[发明专利]一锅法合成二苯甲基亚磺酰基乙酰胺及其类似物的方法无效
| 申请号: | 201110264093.5 | 申请日: | 2011-09-07 |
| 公开(公告)号: | CN102976985A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
| 发明(设计)人: | 李德鹏;史云争 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
| 主分类号: | C07C317/44 | 分类号: | C07C317/44;C07C315/02 |
| 代理公司: | 大连智慧专利事务所 21215 | 代理人: | 周志舰 |
| 地址: | 116622 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一锅 合成 苯甲基 亚磺酰基 乙酰 及其 类似物 方法 | ||
1.一种一锅法合成二苯甲基亚磺酰基乙酰胺及其类似物的方法,其特征在于,温度在20-240℃、pH值4-14条件下,以二苯甲醇、硫脲、酸、碱、卤乙酰胺或其衍生物、氧化剂为原料,以“一锅法”合成二苯甲基亚磺酰基乙酰胺及其类似物;
化学反应式为:
其中,所述R1、R2为相同或者不同脂肪烃基、脂环烃基,如氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苄基、环戊基、环己基、哌啶基、吗啉基,以及各类基团取代的芳香烃基和芳香杂环基,如苯基、甲苯基、氯苯基、磺酸苯基、硝基苯基、氨基苯基、吡啶基、吡咯基、嘧啶基、4,6-二氯嘧啶基、4-氯嘧啶基;
所述卤乙酰胺及其衍生物中的卤素为氯、溴;
选用的溶剂为水、乙腈、甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、丙酮、丁酮、四氢呋喃、DMF、苯、甲苯、四氯化碳,或者水和上述有机溶剂的任意混合体系;
所述碱选用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾固体或者它们的碱溶液,再或者三乙胺,或吡啶;
所述酸选用无机酸或有机酸;无机酸选用盐酸、氢溴酸、硫酸、氯磺酸、磷酸各种负载上述无机酸的任意一种,所述负载剂为二氧化硅、三氧化二铝、硅藻土、高岭土或白土;所述有机酸为苯磺酸、对甲苯磺酸、三氟甲磺酸或者酸性树脂;
所述氧化剂具体选用过氧化氢、高氯酸、高碘酸、过硼酸钠、次氯酸钠、高碘酸钠或者有机过氧酸之中的一种或者混合液;所述有机过氧酸为过氧乙酸、过氧三氟乙酸或过氧间氯苯甲酸;
反应时间为1-36小时。
2.根据权利要求1所述一锅法合成二苯甲基亚磺酰基乙酰胺及其类似物的方法,其特征在于,温度在40-150℃下反应。
3.根据权利要求1所述一锅法合成二苯甲基亚磺酰基乙酰胺及其类似物的方法,其特征在于,pH值调到9-10条件下反应。
4.根据权利要求1-3任一所述一锅法合成二苯甲基亚磺酰基乙酰胺及其类似物的方法,其特征在于,以二苯甲醇、硫脲、氯乙酰胺或其衍生物反应得到二苯甲基硫代乙酰胺及其类似物、再经过氧化氢等氧化剂氧化,或者中间不分离直接氧化,倒入水中,经过滤所得到的固体再用甲醇、乙酸乙酯等重结晶,得到白色粉末即为二苯甲基亚磺酰基乙酰胺及其类似物。
5.根据权利要求1-3任一所述一锅法合成二苯甲基亚磺酰基乙酰胺及其类似物的方法,其特征在于,所述二苯甲醇∶硫脲∶酸∶碱∶卤乙酰胺或其衍生物∶氧化剂的摩尔比=1∶1.0-10∶1.0-8∶1.0-10.0∶1.0-8。
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