[发明专利]中碳铬铁和高碳铬铁的熔融制样方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合金的熔融制样方法，尤其是一种适用于X-射线荧光光谱仪分析的中碳铬铁和高碳铬铁的熔融制样方法。

背景技术

高碳铬铁主要用作含碳较高的滚珠钢、工具钢和高速钢的合金剂，提高钢的淬透性，增加钢的耐磨性和硬度；用作铸铁的添加剂，改善铸铁的耐磨性和提高硬度，同时使铸铁具有良好的耐热性；也是用作吹氧法冶炼不锈钢的重要原料。中碳铬铁用于生产中低碳结构钢、铬钢、合金结构钢。因而钢铁企业无论在铬铁合金原料采购质量控制方面，还是指导炼钢工艺操作方面，都需要对铬铁合金化学成分进行化验分析。采用传统湿法化学分析及现行国家标准方法，测定铬铁合金中硅、铬、铁等相关元素含量，操作繁琐、步骤冗长、耗时耗力、效率低，而且分析结果准确性与稳定性往往因为操作人员经验及水平而受到影响，另外分析过程中需要联合使用强酸、强碱以及其它化学试剂，容易造成人身伤害或环境污染。

大型现代化分析仪器设备X-射线荧光光谱仪在冶金化学分析中已被广泛应用，但在铁合金分析领域因受到试样制备技术的影响，应用范围有限。以往应用X-射线荧光光谱分析技术分析铁合金产品，多采用粉末压片制样技术，但是由于中碳铬铁、高碳铬铁合金中C、Si含量较高，其内部相组成存在较高含量的非金属夹杂物，致使同一品种的铬铁合金基体及晶体结构存在较大差异，以及受试样表面效应、粒度效应等的影响，分析数据准确性差，有时会出现严重的质量问题，由于基体效应影响的不平行性，给质量控制带来严重困难。因而采用X-射线荧光压片法分析铁铬铁合金样品不能够普及推广。

试样熔融X-射线荧光法测定合金方法，试样经过熔融分解转化成玻璃状单项固熔体，完全消除了矿物效应和粒度效应，同时样品经过和各种比例熔剂混合稀释后，大大降低了基体效应。因而分析结果稳定可靠，准确性可以与国家标准方法媲美。但铁合金中各化学成分绝大部分以单质形式存在，单质元素在高温状态下易与铂形成低温共熔体而导致腐蚀损坏铂金坩埚，影响铂金坩埚继续使用，因此，熔融制样技术成为制约X-射线荧光光谱法测定铁合金方法普及应用的瓶颈。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能有效避免合金试样腐蚀铂金坩埚的中碳铬铁和高碳铬铁的熔融制样方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的方法步骤为：

（1）挂壁：取四硼酸锂在铂金坩埚内熔融，转动铂金坩埚，使熔融状态的四硼酸锂均匀挂在铂金坩埚内表面的侧壁和底部，形成一个熔剂坩埚；

（2）预氧化：取氧化剂，以及中碳铬铁或高碳铬铁的标准样品或被测样品混合后，在冷却至室温的熔剂坩埚内进行氧化；

（3）熔融：将预氧化后标准样品或被测样品进行熔融；

（4）样品玻璃片：熔融后的标准样品或被测样品冷却至室温，熔制好的样品自然形成稳定均匀的标准样品或被测样品的玻璃片。

本发明所述步骤（1）中称取5～6g四硼酸锂于铂金坩埚内，在970～1050℃的熔样炉中熔化。

本发明所述步骤（2）中氧化剂选用干燥的分析纯过氧化钡和硝酸钾按照重量比2:1混合配制；氧化过程为：500℃下氧化10min，然后800℃下氧化15min；所述标准样品或被测样品为0.2000g±0.2 mg，所述氧化剂3.0000g±0.5mg。

本发明步骤（3）所述的熔融为：预氧化后的标准样品或被测样品表面覆上脱模剂、碳酸锂及熔剂，再将熔剂坩埚置于熔样炉旋转支架上，在熔融温度1000℃～1100℃下进行熔融。所述的脱模剂为分析纯碘化铵；所述的熔剂由下述重量配比的原料混合而成：四硼酸锂:偏硼酸锂:氟化锂＝65:25:10。所述脱模剂加入量为350mg±0.5mg，碳酸锂加入量为1.0000g±0.5mg，熔剂加入量为2.0000g±0.5mg。所述熔融的程序为：前静置时间3min，炉体摆动加旋转支架自旋时间20min，后静置时间2min。