[发明专利]一种连续合成高级脂肪酸甲酯的装置及方法

说明书

(一)所属技术领域：

本发明涉及一种酯化反应的装置及方法，尤其是一种连续合成高级脂肪酸甲酯的装置及方法。

(二)背景技术

酯化反应是重要的一类有机合成反应，在现代工业起着举足轻重的作用。酯化反应合成的羧酸酯，是香料、日化、燃料、涂料、皮革、医药等工业的原料。近几年高级脂肪酸甲酯作为可再生的能源，以及代替芳香族羧酸酯增塑剂是人们研究的一些重要课题。传统的脂肪酸甲酯合成方法是将脂肪酸与甲醇，浓硫酸作催化剂按一定的比例一次性投入反应釜中，在一定的温度和压力下，经过6～8小时反应。该法存在的不足：①浓硫酸对设备腐蚀严重，付反应多，后处理麻烦；②反应时间长，能耗高；③甲醇占据很大反应釜的有效容积，设备利用率低；为此，近些年来，人们开发了多种固体酸催化剂用于酯化反应，这些催化剂不溶于反应液，反应结束后易通过过滤、离心式或沉淀等分离手段分离回收催化剂，并重复利用，因此可节约资源，减少污染。目前高级脂肪酸甲酯的非均相合成主要采用反应器的形式有：

1、釜式反应器。利用机械搅拌强化脂肪酸和醇的接触，并使固体催化剂悬浮于反应液中，利用外置的离心机或过滤机分离回收催化剂。

2、塔式反应器。将固体催化剂包裹在填料之内(或放在塔板上)，反应物在催化剂表面进行酯化反应。

3、固定床反应器。将固体催化剂填充于反应管中形成多孔固定床，反应物经固定床的空隙时与催化剂接触，随后从固定床出口排出，并直接与催化剂分离。

在固体催化剂催化高级脂肪酸的酯化反应中，固定床反应器相对于其它两类具有一定的优势，相对于釜式反应器：①无机械搅拌，设备密封性能好。②可连续化生产，承受较高的温度和压力。③固体催化剂磨损小。相对塔式反应器：①体积小。②催化剂再生方便。然而常规的固定床反应器应用在脂肪酸甲酯的工业化生产仍存在一些问题，表现在：①列管式固定床反应器，采用管内装催化剂，单位换热面积内催化剂量小，反应能力小。②设备制作工艺复杂。③反应转化率低。④反应温度不均匀。

(三)发明内容：

为了克服传统工艺和装置的不足，本发明提供一种连续合成高级脂肪酸甲酯的装置及方法。其操作简单、反应充分、能耗低、成品纯度高、催化剂装填系数大。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

1.一种连续合成高级脂肪酸甲酯的装置，包括：进料泵、管道混合器、精馏塔、引风机、反应器。其中反应器有外壳、内胆及折流板等构成。外壳与内胆以法拦相连，形成夹层，夹层底部有出料口，夹层上部有折流板。外壳顶部有气相出口与甲醇精馏塔相连；内胆底部有进料口，分布器，依次往上：一级加热段、一级反应室、二级加热段、二级反应室以法拦相连；一、二级反应室顶、底均有内置法拦，中间夹有丝网的孔板固定在法拦上。

2.如上述第1所述一种连续合成高级脂肪酸甲酯的装置，其中，折流板为上大下小的圆台形。折流板上端与内胆顶部相平，折流板的下端距内胆的外壁为0.5～1cm，折流板用花格固定在外壳的内壁上。

3.如上述第1所述一种连续合成高级脂肪酸甲酯的装置，其中，一、二级加热段换热面积之比为1∶0.5～1。

4.如上述第1所述一种连续合成高级脂肪酸甲酯的装置，其中，一、二级反应室容积比为1～1.5∶1。

5.如上述第1所述一种连续合成高级脂肪酸甲酯的装置，其中，一、二级换热段的总面积与一、二级反应室总容积之间应满足20～80m²/m³的关系。

6.如上述第1所述一种连续合成高级脂肪酸甲酯的装置，其中，外壳与内胆形成的夹层，夹层的底部位置在一级加热段外壁中部处。

7.本发明的另一方面，提供一种连续合成高级脂肪酸甲酯的方法，使用本发明的装置，反应物料经管道混合器、分布器均匀进入一级加热段，升至反应温度，进入一级反应室，在催化剂的作用下，发生酯化反应。该反应为吸热反应，经二级加热段加热后，进入二级反应室再次发生酯化反应。蒸汽相从气相出口进入精馏塔，精馏后循环使用；液相在折流板作用下沿内胆外壁以薄膜状流下，在一定的温度、负压下，蒸去易挥发的组份，从夹层底部流出的即为高含量的脂肪酸甲酯。

8.如上述第7所述一种连续合成高级脂肪酸甲酯的方法，其中，反应温度为95～100℃。

9.如上述7所述一种连续合成高级脂肪酸甲酯的方法，其中，引风机出口压力为-3000～-4000Pa。

10.如上述7所述一种连续合成高级脂肪酸甲酯的方法，其中，醇酸摩尔比为3∶1。