[发明专利]一种闭路循环制取磺化煤的方法

权利要求书

1.一种闭路循环制取磺化煤的方法，其特征在于包括如下步骤：

第一步：将原料煤破碎为粒径2.0～4.0mm的颗粒状，烘干水分，称量后放入控温搅拌反应装置内，按酸煤重量份比(4～6)∶1，加入硫酸混合液；

第二步：搅拌加热至120℃～160℃，反应进行后停止加热，反应装置内产生的热蒸汽通入冷凝器得到稀硫酸送入硫酸混合器，恒温反应9～11小时；

第三步：冷却反应物并过滤，得到滤液和固体物质，滤液为残余硫酸，送入硫酸混合器，固体为生成物，用此固体1倍量的蒸馏水洗涤此固体生成物，洗液为稀硫酸，送入硫酸混合器；

第四步：上述固体生成物中加入该固体0.3倍量的10％NaOH溶液中和至接近中性，不断充分搅拌，放置2-6小时后过滤，得到滤液和磺化煤，滤液主要含Na₂SO₄可回收利用，磺化煤自然风干得到成品磺化煤。

2.如权利要求1所述的一种闭路循环制取磺化煤的方法，其特征在于所述的原料煤是指山西平朔煤矿挥发分大于20％的中等变质程度烟煤，其主要化学成份如下：水分M_ad：2.26-3.02，灰分A_ad：24.34-28.52，挥发份V_ad：26.15-27.24，固定碳FC_ad：44.62-50.23，硫S_t，ad：0.42-0.56，有机总量W％：74.60-76.25，真密度g/cm³：1.52-1.56，孔隙率％：30.26-32.45。

3.如权利要求1所述的一种闭路循环制取磺化煤的方法，其特征在于所述的酸煤重量份比指首次磺化反应浓硫酸与煤样比为(4～5)∶1，以后每次磺化反应硫酸混合液与煤样比为(5～6)∶1。

4.如权利要求1所述的一种闭路循环制取磺化煤的方法，其特征在于所述的硫酸混合液为送入硫酸混合器内的浓硫酸、反应装置内产生的热蒸汽通入冷凝器得到的稀硫酸、过滤冷却后的反应物得到的残余硫酸、用蒸馏水洗涤固体生成物得到的稀硫酸。

5.如权利要求1所述的一种闭路循环制取磺化煤的方法，其特征在于热蒸汽为SO₃(g)、H₂O(g)蒸汽。

6.如权利要求1所述的一种闭路循环制取磺化煤的方法，其特征在于所述的硫酸混合器为带有搅拌装置的容器，每一轮反应均在硫酸混合器中补充浓硫酸以达到酸煤比。