[发明专利]一种香兰素合成工艺

说明书

技术领域    本发明涉及一种化工制品合成方法，尤其涉及一种香兰素的高效安全合成工艺。

背景技术    香兰素是食用调香剂，形成浓烈奶香气息；广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中， 如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、 肥皂、香水化妆品等行业，还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品。另外香兰素还可做饲料的添加剂；电镀行业的增亮剂；制药行业的中间体。 

  香兰素一般可分为甲基香兰素和乙基香兰素，其中甲基香兰素（vanillin），化学名3-甲氧基-4-羟基苯甲醛，白色或微黄色结晶，具有香荚兰香气及浓郁的奶香，为香料工业中最大的品种，是人们普遍喜爱的奶油香草香精的主要成份。其用途十分广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫味剂或定香剂，其中饮料、糖果、糕点、饼干、面包和炒货等食品用量居多。

目前，合成香兰素的方法主要有丁香酚法、愈创木酚法、黄樟油法和木质素法，这些方法使用的原料难以获得，价格高昂，合成路线复杂，因此生产成本较高。中国专利99103716.2《二步升温、低压合成香兰素工艺方法》公开了一种合成香兰素的工艺方法，其利用氧化钴和氧化铜为催化剂，先将物料加热至比反应温度低10℃左右，补氧维持0-0.03MPa的低压，然后缓慢升温至53℃反应10小时得香兰素，这种方法仍然不能远离反应体系的爆炸极限，生产过程中存在较高的爆炸隐患，同时，香兰素的收率偏低。

发明内容   本发明的目的是提供一种香兰素合成工艺，其合成过程远离爆炸极限，最大程度的避免了爆炸隐患，氧化反应完全，香兰素收率高。

为实现上述目的，本发明的香兰素合成工艺包括如下步骤：

步骤1：将4-甲基-2-甲氧基苯酚和甲醇按重量比1:4混合，并加入催化剂镍盐，缩水剂碱；步骤2：步骤1中的反应体系升温到80℃-90℃，维持1-2小时后降温到35℃-45℃并维持；步骤3：向反应体系中通入氮气；步骤4：向反应体系中通入氧气，维持反应压力0.10MPa-0.30MPa，反应时间7-9小时；步骤5：将反应体系升温至80℃-90℃并维持3-4小时。

本发明步骤1中所述的催化剂镍盐为氧化镍，缩水剂为氢氧化钠。

本发明步骤1中所述的甲醇含量为95%-99.8%。

本发明步骤3中氮气的加入量为每1000mL反应体系通入2-3公斤。

整个合成过程中对反应体系进行搅拌，搅拌速度为每分钟300转。

采用以上合成工艺，采用先升温预反应，再降温至反应温度，最后再升温使反应完全，从而保证了氧化反应的进行彻底，香兰素收率高。

同时，由于在补氧之前向反应体系通入一定量的氮气，使反应体系中存在安全气体，使整个反应体系远离爆炸极限，消除发生爆炸的隐患，生产更加安全可靠。

使用氧化镍作为催化剂，催化效果更佳，并且节省了生产成本，避免了环境污染。

经过反复生产实践，采用本发明的合成工艺副反应少，产品收率高，生产安全可靠，适合香兰素的规模化生产。

具体实施方式    本发明的香兰素合成工艺包括如下步骤：

步骤1：将4-甲基-2-甲氧基苯酚和甲醇按重量比1:4混合，并加入催化剂镍盐，缩水剂碱；步骤2：步骤1中的反应体系升温到80℃-90℃，维持1-2小时后降温到35℃-45℃并维持；步骤3：向反应体系中通入氮气；步骤4：向反应体系中通入氧气，维持反应压力0.10MPa-0.30MPa，反应时间7-9小时；步骤5：将反应体系升温至80℃-90℃并维持3-4小时。

本发明步骤1中所述的催化剂镍盐为氧化镍，缩水剂为氢氧化钠。

本发明步骤1中所述的甲醇含量为95%-99.8%。

本发明步骤3中氮气的加入量为每1000mL反应体系通入2-3公斤。

整个合成过程中对反应体系进行搅拌，搅拌速度为每分钟300转。

采用以上合成工艺，采用先升温预反应，再降温至反应温度，最后再升温使反应完全，从而保证了氧化反应的进行彻底，香兰素收率高。

同时，由于在补氧之前向反应体系通入一定量的氮气，使反应体系中存在安全气体，使整个反应体系远离爆炸极限，消除发生爆炸的隐患，生产更加安全可靠。

使用氧化镍作为催化剂，催化效果更佳，并且节省了生产成本，避免了环境污染。

经过反复生产实践，采用本发明的合成工艺副反应少，产品收率高，生产安全可靠，适合香兰素的规模化生产。