[发明专利]制备聚氨酯固化剂的方法

权利要求书

1.制备聚氨酯固化剂的方法，包括以下步骤：

第一步：将异氰酸酯单体或将异氰酸酯单体与水加入反应釜中，在惰性气体保护下，在催化剂及助剂的存在下，发生自聚反应或与水发生聚合反应得到含有游离异氰酸酯单体的聚合产物；

第二步：采用外冷式薄膜蒸发器对第一步得到的聚合产物进行一级分离，分离温度为80～200℃，压力为100～2000Pa，得到的主要含有未反应异氰酸酯单体的轻组分返回第一步反应釜继续参与反应；

第三步：将第二步从外冷式薄膜蒸发器分离出来的含有游离异氰酸酯单体的重组分，送入高速旋转床进行二级分离，二级分离温度在100～260℃之间，压力在1～1000Pa之间，得到聚氨酯固化剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，一级分离温度在100～150℃之间，压力在200～1600Pa之间。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，二级分离温度在130～200℃之间；压力在10～300Pa之间。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，一级分离后得到的重组分游离异氰酸酯单体的含量为基于重组分总量的3～20wt％，优选4～10wt％。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述高速旋转床电机驱动轴的转速为100rpm～800rpm，优选300～500rpm。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，进入高速旋转床的物料流速为0.5～20m/s。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述的异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、氢化MDI、异佛尔酮二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中一种或两种或多种按任意比例的混合物。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，第一步得到的含有游离单体的聚合物中游离异氰酸酯单体含量为基于聚合物重量的30～70wt％。

9.根据权利要求8所述方法，其中，还包括第四步，将二级分离得到的主要含有异氰酸酯单体的轻组分循环到第一步的反应釜中继续参与反应。

10.根据权利要求1～9中任一项所述方法得到的聚氨酯固化剂，该固化剂是异氰酸酯单体的三聚体、异氰酸酯单体的聚合度为4-40的低聚物或异氰酸酯单体的聚合度为41-100的聚合物、异氰酸酯单体的缩二脲或异氰酸酯单体与水反应形成的聚异氰脲酸酯中的一种或两种或多种按任意比例的混合物；其中固化剂中游离异氰酸酯单体的含量为基于固化剂总量的0.05％～0.6wt％。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，高速旋转床包括壳体，设备的壳体外焊接有加热夹套(23)，该设备还包括电机(13)和传动机构，进液系统，2个或2个以上的上下层级分布的旋转盘，位于两层旋转盘之间的1个或1个以上积液盘(17)，排气管(18)，位于壳体底部的出液口(19)；传动机构的驱动轴(14)一端与电机(13)连接，另一端与旋转盘连接；进液系统包括设置在壳体上端的进液管(24)和与驱动轴(14)连接的布液器(15)；所述的旋转盘由静盘(22)和动盘(21)组成，静盘(22)与壳体固定连接，动盘(21)与驱动轴(14)连接，在动、静盘上按一定距离同心安装有若干折流圈(16)，折流圈(16)表面开设有通孔；排气管(18)内接口的位置位于每层旋转盘下方，并伸出壳体外界冷凝器和真空泵。

12.如权利要求11所述的方法，其中，所述的折流圈(16)通孔的孔洞直径为3～25mm，和折流圈(16)的开孔率为5～16％。

13.如权利要求12所述的方法，其中，旋转床直径与折流圈(16)圈距之比为10∶1～40∶1。