[发明专利]胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法有效
| 申请号： | 201110262195.3 | 申请日： | 2011-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN102391156A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 沈军 | 申请（专利权）人： | 沈军 |
| 主分类号： | C07C279/14 | 分类号： | C07C279/14;C07C277/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215128 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 衍生物 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：以一水肌酸为原料，采用氯化亚砜酸解，所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐，对酸解成盐的酸解液进行过滤的过滤溶液经真空减压蒸馏浓缩后静置结晶，对静置结晶物在溶媒抽滤状态下进行洗涤，对经洗涤的静置结晶物实施烘干至水分为1％以下获得胍基衍生物肌酸盐酸盐产品。
2.根据权利要求1所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述一水肌酸与氯化亚砜的重量比为1∶1.25-1.30。
3.根据权利要求1所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述氯化亚砜的浓度为97-99％。
4.根据权利要求1所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐是先将所述氯化亚砜置于反应釜中且以流水冷却所述反应釜而使反应釜中的氯化亚砜温度至15℃以下时、缓慢且间歇式加入所述一水肌酸、待所述一水肌酸缓慢溶解且澄清后的溶解液PH值为0.5-1时、然后再于25-35℃条件下进行酸解成盐5-6小时。
5.根据权利要求1所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述真空减压蒸馏浓缩的温度＜30-40℃、真空度大于等于-0.09Mpa。
6.根据权利要求1所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述洗涤时所使用的所述溶媒为乙醇。
7.根据权利要求1所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述烘干是在真空状态下温度为＜35-40℃。
8.根据权利要求1或4所述胍基衍生物肌酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：所述一水肌酸与氯化亚砜在25-35℃温度下进行酸解成盐的过程中，根据具体情况补充氯化亚砜直至达到PH值为0.5-1为准。
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