[发明专利]一种有机硅空心微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机硅空心微球的制备方法。

背景技术

有机硅因其无毒、稳定、耐高温、憎水等优良性能被广泛用于飞机坦克、潜艇、火箭、卫星、汽车、电子、建材、纺织等行业。有机硅空心微球具有有机硅壳体材料的耐热性和空心结构的轻质特性，可用作轻质隔热填料。

现有制备有机硅空心微球是通过模板法：首先制备聚合物或无机微球颗粒，再对其进行表面改性，然后吸附有机硅单体，使有机硅单体在微球模板表面水解、缩聚，形成壳，最后通过溶剂去除模板后得到有机硅空心微球。而这种方法，步骤繁琐，造成工艺复杂，增加了制备的成本，且不适合批量生产。

发明内容

本发明要解决现有制备有机硅空心微球的方法存在工艺复杂、制备成本高、且不适合批量生产的问题，而提供一种有机硅空心微球的制备方法。

有机硅空心微球的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、超声分散：以水为溶剂将表面活性剂配制成表面活性剂水溶液；然后加入有机硅树脂溶液，在80kHz～120kHz超声分散2～10min，得到混合均匀的乳白色混合液；二、调节pH值：在200～300rpm下向步骤一制备的乳白色混合液中加入碱性溶液得到pH值为9～11的混合液，在200～300rpm下继续搅拌5～10min，得到均匀混合液；三、成型：在500～600rpm下将带有步骤二制备的均匀混合液的反应容器密封，并在50℃～80℃下水浴加热8h～24h，得到有机硅空心微球粗品，然后采用有机溶剂离心洗涤1次，最后用蒸馏水洗涤1次，并在-40℃～-60℃下冷冻干燥8h～24h，即得到有机硅空心微球成品；步骤一中所述加入的有机硅树脂溶液与表面活性剂水溶液的体积比为(0.1～0.5)∶1。

本发明优点：一、本发明采用带有羟基的有机硅树脂作为原料，与采用有机硅单体的方法相比，避免了水解步骤，且本发明无需制备硬模板，因此简化了合成方法，降低了制备成本；二、本发明制备工艺简单，容易实现，可以大批量生产有机硅空心微球；三、本发明制备的有机硅空心微球具有良好的成型性，且在500℃内具有良好的热稳定性，可用于轻质的隔热填料。

附图说明

图1是具体实施方式三十四制备的有机硅空心微球成品的10000倍电镜扫描图；图2是具体实施方式三十四制备的有机硅空心微球成品的1000倍电镜扫描图；图3是具体实施方式三十四制备的有机硅空心微球成品的傅里叶红外光谱图；图4是具体实施方式三十四制备的有机硅空心微球成品的热失重曲线图；

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种有机硅空心微球的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、超声分散：以水为溶剂将表面活性剂配制成表面活性剂水溶液；然后加入有机硅树脂溶液，在80kHz～120kHz超声分散2～10min，得到混合均匀的乳白色混合液；二、调节pH值：在200～300rpm下向步骤一制备的乳白色混合液中加入碱性溶液得到pH值为9～11的混合液，在200～300rpm下继续搅拌5～10min，得到均匀混合液；三、成型：在500～600rpm下将带有步骤二制备的均匀混合液的反应容器密封，并在50℃～80℃下水浴加热8h～24h，得到有机硅空心微球粗品，然后采用有机溶剂离心洗涤1次，最后用蒸馏水洗涤1次，并在-40℃～-60℃下冷冻干燥8h～24h，即得到有机硅空心微球成品。

本实施方式步骤一中所述加入的有机硅树脂溶液与表面活性剂水溶液的体积比为(0.1～0.5)∶1。

本实施方式采用带有羟基的有机硅树脂作为原料，与采用有机硅单体的方法相比，避免了水解步骤，且本发明无需制备硬模板，因此简化了合成方法，降低了制备成本。

本实施方式制备工艺简单，容易实现，可以大批量生产有机硅空心微球。

本实施方式制备的有机硅空心微球具有良好的成型性，且在500℃内具有良好的热稳定性，可用于轻质的隔热填料。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠或十五烷基羧酸钠。其它与具体实施方式一相同。