[发明专利]一种3,4-乙烯二氧噻吩的制造方法

权利要求书

1.一种3，4-乙烯二氧噻吩的制造方法，包含：

(1)使一硫代二乙酸(2，2’-thiodiacetic acid)与一乙醇混合，并添加硫酸作为催化剂，于一微波反应器中，以频率为2.45GHz且功率为500～1000瓦的条件进行酯化反应15～30分钟，以制得一硫代二乙酸二乙酯(Diethyl thioglycolate)；

(2)使所述硫代二乙酸二乙酯与一草酸二乙酯(diethyl oxalate)混合，并加入一含有第一电子给予体(electron donor)的第一溶液中，于所述微波反应器内，以频率为2.45GHz且功率为100～500瓦的条件，进行缩合反应20～60分钟，以制得一2，5-二羧酸二乙酯-3，4-二羟基噻吩(2，5-diethoxycarbonyl-3，4-dihydroxythiophene)；

(3)将所述2，5-二羧酸二乙酯-3，4-二羟基噻吩与一1，2-二卤乙烷混合，并加入一含有第二电子给予体(electron donor)的第二溶液中，于所述微波反应器内，以频率为2.45GHz且功率为500～1000瓦的条件，进行醚化反应不多于30分钟，以制得一2，5-二羧酸二乙酯-3，4-乙烯二氧噻吩(2，5-diethoxycarbonyl-3，4-ethylenedioxythiophene)；

(4)将所述2，5-二羧酸二乙酯-3，4-乙烯二氧噻吩与一氢氧化钠混合后，于所述微波反应器内，以频率为2.45GHz且功率为500～1200瓦的条件，进行水解反应不多于20分钟，以制得一2，5-二羧酸-3，4-乙烯二氧噻吩(2，5-dicarboxy-3，4-ethylenedioxythiophene)；以及

(5)将所述2，5-二羧酸-3，4-乙烯二氧噻吩与一亚铬酸铜(Cu₂Cr₂O₅)混合后，于所述微波反应器内，以频率为2.45GHz且功率为500～1200瓦的条件，进行脱羧反应不多于30分钟，以制得一3，4-乙烯二氧噻吩(3，4-ethylenedioxythiophene)。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(1)中的所述硫代二乙酸与所述乙醇的当量数比为1∶6～12。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(1)中的所述硫酸与所述硫代二乙酸的当量数比值不大于1。

4.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(1)中的所述硫酸与所述硫代二乙酸的当量数比值为0.25～1。

5.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(2)中的所述硫代二乙酸二乙酯与所述草酸二乙酯的当量数比为1∶1～2。

6.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(2)中的所述第一电子给予体与所述硫代二乙酸二乙酯的当量数比值为不小于2。

7.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(2)中的所述第一电子给予体与所述硫代二乙酸二乙酯的当量数比值为2～4。

8.如权利要求1所述的方法，其中所述第一电子给予体是选自醇盐、碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碳酸氢盐、碳酸盐及有机胺所组成的族群。

9.如权利要求1所述的方法，其中该第一电子给予体系选自乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾及三乙胺所组成的族群。

10.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(2)中的所述缩合反应的操作温度不高于80℃。

11.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(2)中的所述缩合反应的操作温度为60～80℃。

12.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(3)中的所述2，5-二羧酸二乙酯-3，4-二羟基噻吩与所述1，2-二卤乙烷的当量数比为1∶1～3。

13.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(3)中的所述第二电子给予体与所述2，5-二羧酸二乙酯-3，4-二羟基噻吩的当量数比值为不小于2。

14.如权利要求1所述的方法，其中所述步骤(3)中的所述第二电子给予体与所述2，5-二羧酸二乙酯-3，4-二羟基噻吩的当量数比值为2～4。