[发明专利]福沙匹坦二甲葡胺的制备方法有效
| 申请号： | 201110257970.6 | 申请日： | 2011-09-02 |
| 公开（公告）号： | CN102977142A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 徐士伟;杨宝海 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6558 | 分类号： | C07F9/6558;C07C215/10;C07C213/00 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 福沙匹坦 二甲 制备 方法 | ||
1.一种制备式I化合物的方法，
其特征在于，式II化合物与焦磷酸四苄酯在位阻碱的作用下反应，所得产物在N-甲基-D-葡糖胺存在下，经氢化还原得到式I化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述位阻碱选自六甲基二硅氮烷钠、叔丁基锂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述式II化合物与焦磷酸四苄酯在位阻碱的作用下，反应后所得产物加入有机溶剂与饱和钠盐溶液进行水洗浓缩后直接加入N-甲基-D-葡糖胺、甲醇水溶液进行催化还原。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲基叔丁醚，所述饱和钠盐溶液为饱和碳酸氢钠溶液、硫酸氢钠溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化还原是在利用钯碳催化剂进行催化氢化完成的。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述钯碳催化剂中钯的重量百分比为5％-10％，优选10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式II化合物与焦磷酸四苄酯在位阻碱的作用下反应的温度环境为-5℃-5℃，优选为-5℃-1℃，更优选-3℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括将式I化合物在甲醇中与包括乙腈的反溶剂接触，所述反溶剂包括乙腈和乙醇或异丙醇。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括将式I化合物在甲醇中与异丙醇接触。
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