[发明专利]液相色谱柱后电化学衍生装置无效
申请号: | 201110257965.5 | 申请日: | 2011-09-02 |
公开(公告)号: | CN102323361A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
发明(设计)人: | 吴述超;朱岩 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N30/64 | 分类号: | G01N30/64 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 电化学 衍生 装置 | ||
技术领域
本发明涉及一种在线发生电化学反应的电化学装置,主要用于液相色谱系统(离子色谱,高效液相色谱)的柱后衍生,从而实现分析样品的在线电化学衍生和在线高灵敏度检测。
背景技术
一些电活性物质在液相色谱体系中分离后,经电化学柱后衍生,衍生后的产物具有某种性质(如荧光,紫外等)而由相应的检测器检测。目前,柱后电化学衍生反应均由商品化的电化学检测器来完成。此种电化学检测器电极面积较小,电化学衍生效率不高,且价格昂贵,单纯作为柱后衍生装置,使得整个分析工作的成本较大。
发明内容
本发明提供一种在线电化学衍生装置,可用于液相色谱系统中,具有结构简单,组装方便,重现性好,分析速度快,可长时间连续进行等优点;且其因具有较大的电极面积而具有较高的衍生效率。
本发明的具体技术方案如下:
本发明是一种液相色谱柱后电化学衍生装置,包括阳极室与阳极、阴极室与阴极及电源,阳极室与阴极室之间夹有阳离子交换膜,阴极室设有阴极室入口和阴极室出口,阳极室设有阳极室入口和阳极室出口;
本发明所述的阳极室和阴极室可根据金属电极的形状设计为槽体状电极室,阳极和阴极的长宽尺寸与电极室相同,阳极和阴极可以是铂或者钛的多孔金属材料,孔径约在50 μm;
本发明装置分析测试样品的检测设备为离子色谱仪或者高效液相色谱仪。
本发明的有益效果如下:
本发明结构简单、组装方便、重现性好、分析速度快、可长时间连续进行,其因具有较大的电极面积而具有较高的衍生效率。
附图说明
图1为电化学衍生装置的结构示意图;
图1中标记为:
1-阳极室入口;2-阳极室出口;3-阴极室入口;4-阴极室出口;5-阳极;6-阴极;7-阳离子交换膜;8,8’- 导线。
具体实施方案
下面对本发明所提供的附图做进一步说明:
图1为电化学衍生装置的结构图:电化学衍生装置设有阳极室入口1和阳极室出口2,阴极室入口3与阴极室出口4,阳极室与阴极室之间夹有阳离子交换膜7,阳极室和阴极室均装有金属电极,阳极5和阴极6与通过金属导线8, 8’与电源连接。阳极室和阴极室可根据金属电极的形状设计为槽体状电极室,阳极5和阴极6的尺寸与电极室相同,阳极5和阴极6为多孔性金属电极。阳极室和阳极5的体积均为46mm×10mm×1mm,阴极室和阴极6的体积均为46mm×10mm×1mm。阴阳极由哈氏槽专用电源(台山市先科科学仪器厂制造)供电,电压范围为为0 ~ 15.5V。
工作时,经色谱柱分离后的组分由电化学衍生装置的阳极室入口1进入阳极室,在阳极5上发生电化学氧化反应,其氧化产物由阳极室出口2输送到检测器进行检测,自检测器排出的尾液经阴极室入口3循环进入阴极室,在阴极室中充当阴极电解液,再由阴极室出口4排至废液缸。
本发明采用较大表面积的多孔电极作为电极材料,多孔电极可以同时作为电极和电解液通道,简化了装置结构,具有较高的氧化效率。
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