[发明专利]一种气相法改性纳米氧化锌的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化锌的改性方法，具体地说，是反应器中利用气相法改性纳米氧化锌的方法。

背景技术

纳米氧化锌在作为抗菌添加剂、防晒剂、催化剂与光催化剂、橡胶添加剂等应用材料时，很多情况下是与有机物复合使用的，但由于其粒子粒径小，比表面积和表面能极大，处于热力学非稳定状态，极易聚集成团。另外，纳米氧化锌表面亲水疏油，属于强极性，在有机介质中难以均匀分散，与基料之间没有结合力。为了提高纳米粒子在有机介质中的分散能力和亲和力，改善与基料之间的润湿性和结合力，需要对其进行表面改性。

纳米氧化锌的表面改性方法很多，分类也各不相同。最主要的有：包覆改性法、表面化学改性法、机械化学改性法、沉积表面改性法以及新近发展的微胶囊改性法。这些改性方法，主要是湿法改性，不能实现纳米氧化锌的可控改性和均匀改性，耗费改性剂，并且在烘干和再次粉碎的过程中，改性剂挥发，对工作人员及环境造成一定伤害。基于以上原因，本发明提出了一种新型、环保、适用范围广的纳米氧化锌改性方法—气相法改性。气相法改性是指改性剂以气态形式对颗粒材料进行表面改性。如专利US4671973所述的是在一垂直反应器中，颗粒材料利用自身重力作用向下运动，气态改性剂通过改性腔壁面的小孔弥散在改性腔内，与向下运动的颗粒材料表面接触并反应，完成颗粒表面改性；此种改性方法，改性时间就是粉体的降落时间，包覆层的厚度不能控制，并且对改性剂有特殊要求，适用范围窄。CN1464132A提出用气溶胶法对纳米和微米颗粒进行分散与表面处理，该工艺通过高速气流将纳米或微米颗粒材料打散，同时，通过雾化器将改性剂雾化或气化后喷入被打散的纳米或微米颗粒材料中，制得气溶胶；一定时间后，气溶胶由喷嘴喷出，并通过注入空气使喷出来的气溶胶温度降低，获得改性产品。此种方法，气溶胶的状态不稳定，所以改性剂喷入之后，改性并不均匀，如果是改性剂雾滴，则未被打散的颗粒材料很可能被包裹起来，很难形成单分散体系。

发明内容

本发明的问题在于进一步改善纳米氧化锌粉体改性的均匀性、改进纳米粉体颗粒改性的不可控性，并提供一种气相法改性纳米氧化锌的方法。

为了解决上述问题，实现上述目的，本发明所提供的一种气相法改性纳米氧化锌的方法，包括以下步骤：

1）设置至少一台以上的反应器，在反应器中加入纳米氧化锌粉体，进行搅拌，预热，预热温度为100-120℃；

2）在改性剂的容器中，按纳米氧化锌粉体质量的0.1%～10%加入改性剂，加热升温为改性剂蒸汽，并由氮气携带，使改性剂蒸汽进入反应器中，控制反应器中的温度高于改性剂蒸汽温度10℃～50℃，对纳米氧化锌粉体改性0.5～5h；

3）对氮气和多余的改性剂蒸汽进行气固分离，得到的粉体和混合气体进入冷凝器，多余的改性剂被冷凝回收，氮气循环使用；

4）反应器中产品自然冷却，得到纳米氧化锌粉体。

在上述的技术方案中，所述改性剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、正己烷、丙烯酸甲酯 、丙烯酸丁酯和苯甲酸中的一种；

在上述的技术方案中，所述反应器是包括上层挡板、下层支撑板和搅拌装置；

所述上层挡板是采用高温微孔陶瓷板结构，其孔径：10~200 μm；开孔率：30~50 % ；透气率≦ 2.5 m3/m2h.h；耐热温度：800°C；

所述下层支撑板是采用高温微孔陶瓷板结构，其孔径：10~500 μm；开孔率：30~50 % ；透气率≦ 2.5 m3/m2h.h；耐热温度：800°C；

所述搅拌装置是位于下层支撑板的中央，由第一桨式搅拌器和第二螺带搅拌器构成，两级搅拌器由轴连接。

本发明所提供的一种气相法改性纳米氧化锌的方法，与现有技术相比，本发明方法通过控制改性剂的用量、改性温度和改性时间，实现了改性剂对纳米氧化锌的可控包覆，形成了单分子层半包覆、单分子层全包覆和多层包覆的纳米氧化锌粉体，解决了现有纳米氧化锌改性不均匀，不可控的问题；在本发明方法中，所使用的改性剂可以循环使用，节省了改性剂的用量，使得改性纳米氧化锌的方法更加环保经济；本发明所使用的反应器结构简单，便于组装，适用于多种改性剂对纳米氧化锌的改性使用，应用范围广。

附图说明

图1是本发明气相法改性纳米氧化锌的工艺流程示意图。

图2是本发明气相法改性纳米氧化锌的反应器的示意图。