[发明专利]一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法

权利要求书

1.一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

第一步，预处理活化及漂白：对小麦秸杆进行高温水煮、活化、漂白处理；

第二步，机械粉碎：将经过第一步处理的小麦秸杆进行机械粉碎处理；

第三步，乙酰化反应：将粉碎后的小麦秸杆放置反应器中，加入酯化液，并加入催化剂进行乙酰化处理；

第四步，采用低温冷凝方式对酯化液进行回收处理；

第五步，乙酰化产品分离：将反应器中的溶液上清液分离出来，弃去沉淀；在上清液中加入蒸馏水，析出沉淀，水洗数次至中性后，经抽滤、真空干燥，最终得到乙酰化产品，再进行粉碎处理；

第六步，对溶剂抽提组分不同的乙酰化产品：①将第五步中处理好的乙酰化产品用丙酮进行抽提；②蒸馏蒸出上一步溶液中的大部分丙酮，再按照步骤五向溶液中加入蒸馏水再次分离出不溶物，然后用丙酮和水的混合液抽提；③用乙醇和水的混合液抽提上一步中的溶解物，将上述三次抽取得到的不溶物烘干即可成品。

2.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：所述的第一步预处理活化及漂白过程中，将小麦秸秆高温水煮，同时加入氢氧化钠进行活化、加入次氯酸钠和过氧化氢混合溶液进行漂白，其中加入氢氧化钠的量为加入水质量的1％，加入次氯酸钠和过氧化氢混合溶液的量为加入水体积的2％。

3.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：所述的第二步机械粉碎过程中，粉碎后的小麦秸杆的颗粒度为150目。

4.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：所述的第三步乙酰化反应过程中，酯化液中乙酸酐占酯化液体积的20％～25％，冰乙酸占酯化液体积的75％～80％；所述的催化剂为硫酸氢钠、氢氟酸和浓硫酸，其中硫酸氢钠加入量为反应器中小麦秸秆固体质量的0.5％～3％、氢氟酸的加入量为酯化液体积的1％～3％，浓硫酸的加入量为酯化液体积的0.3％～2％。

5.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：所述的第六步中，第二次用丙酮和水的混合液抽提过程中，水的量为溶液体积的9％～11％，丙酮的量为溶液体积的89％～91％。

6.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：所述的第六步中，第三次用乙醇和水的混合液抽提上一步中的溶解物时，水的量为溶液体积的24％～26％，乙醇的量为溶液体积的74％～76％。

7.根据权利要求4所述的一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：所述的乙酰化反应过程中，反应器中固体体积为16％～18％，液体体积为82％～84％；该反应在60～80℃的条件下进行2小时，得到深褐色的溶液。

8.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：所述的第四步中低温冷凝法回收冰乙酸过程中，采用对反应器进行加热，同时回收冰乙酸，其中中加热时间为0.5小时，反应器自然冷却到室温停止回收冰乙酸。

9.根据权利要求1所述的一种小麦秸秆制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：所述的第六步中，所抽提产品分别为：

第一次抽提出溶解物为二醋酸纤维素、乙酰化半纤维素和乙酰化木质素，不溶物为三醋酸纤维素；

第二次抽提出的溶解物为乙酰化半纤维素和乙酰化木质素，不溶物为二醋酸纤维素；

第三次抽提出的溶解物为乙酰化木质素，不溶物为乙酰化半纤维素。