[发明专利]一种聚酰亚胺纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺纤维，其特征是：它具有式1结构：

式1，

其中R为式2中所列结构中的一种；

式2。

2.一种如上所述聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于该制备方法是：它选用均苯四甲酸酐(PMDA)或3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)或4,4'-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)或 3,3'4,4'-联苯四甲酸酐(BPDA)与4,4'-双(3-氨基苯氧基)二苯基砜(BAPS-m)在非质子极性溶剂中通过溶液缩聚法直接制备聚酰亚胺溶液，溶液经过过滤、真空脱泡后进行湿法纺丝或干湿法纺丝制得聚酰亚胺初生纤维，再经热牵伸制得聚酰亚胺纤维，制得的聚酰亚胺纤维具有式1结构：

式1，

其中R为式2中所列结构中的一种；

式2。

3.根据权利要求2所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于聚酰亚胺溶液的特性粘度介于0.50~2.00dL/g之间；且所述聚酰亚胺溶液的特性粘度的测定方法是：上述聚酰亚胺溶液，用相同的非质子极性溶剂稀释至浓度0.5g/100mL，在25℃下，测定其特性粘度值。

4.根据权利要求2所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述的溶液缩聚法直接制备聚酰亚胺溶液是：称取摩尔比为1:0.95~1:1.05的二胺和二酐单体，溶解在非质子极性溶剂中，反应温度控制在-5℃~35℃，搅拌反应4~24小时得到聚酰胺酸溶液，然后向聚酰胺酸溶液中加入带水剂和催化剂，升温至150℃~250℃，搅拌回流2~20小时进行热亚胺化，得到聚酰亚胺溶液，聚酰亚胺溶液的浓度为10%~25%。

5.根据权利要求2所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述湿法纺丝的工艺条件为：纺丝溶液温度5℃~100℃，喷丝头孔径0.02mm~0.5mm，凝固浴温度5℃~80℃，纺丝速度30~100米/分钟。

6.根据权利要求2所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于干湿法纺丝的工艺条件为：纺丝溶液温度5℃~100℃，喷丝头孔径0.02mm~0.5mm，空气层高度为2cm~50cm，凝固浴温度5℃~80℃，纺丝速度30~100米/分钟。

7.根据权利要求2所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于热牵伸温度为280℃~450℃，热牵伸倍数为1~6倍。

8.根据权利要求2或5或6所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所述湿法纺丝或干湿法纺丝所用的凝固浴采用非质子极性溶剂和水的混合溶剂，非质子极性溶剂与水的比例为2:8~6:4；或者采用乙醇、甲醇、乙二醇中的一种。

9.根据权利要求2或3或4或8所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所使用的非质子极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)或环丁砜(SF)中的一种。

10.根据权利要求4所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于所使用的带水剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、二氯乙烷、吡啶、四氯化碳或石油醚中的一种，带水剂使用量为溶液质量的5%~20%；所使用的催化剂为三甲胺、三乙胺、异喹啉、碱金属、磷酸或羧酸锌盐中的一种，催化剂使用量为溶液质量的0.05%~5%。