[发明专利]基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法。

(二)背景技术

水分是油脂的重要质量参数，不仅影响油脂的精炼操作而且与油脂的储藏稳定性密切相关。通常油脂中水分含量有限，一般含量0.05％～0.3％，但从加工方面讲，精炼油水分含量应低于0.1％，通常在0.05％左右。较高的水分含量容易引起油脂水解，而产生的脂肪酸易于氧化，进一步造成异味/蛤拜及烟点降低等问题.

关于食用油及相关产品的水分分析，AOCS有一系列标准方法，但各有利弊。如干燥法(Ca 2b-38，Ca 2c-25，Ca 2d-25)简单但不精确，共沸蒸馏法(Ca 2a-45)较准确，但灵敏度不足(不适合水分小于0.05％的样品分析)。目前Karl Fischer法(AOCS Ca 2e-84)依然是最权威的水分分析方法，该法适合广泛水分含量的样品(1～25000ppm)。其缺点是需要复杂的滴定仪和较高技巧的操作人员，并需使用存在环境问题的化学试剂。此外，尚有系列因素使得卡尔费修水分分析法错综复杂，广为关注的因素即为水分以外的成分消耗滴定试剂、产生水分，影响滴定终点和准确定量。为消除该卡尔费修法内在的弊端，研究人员大量的改进，使得对该方法几乎可以满足各类产品的分析。然而分析的精度却取决于众多变量及操作参数的选择。因此，尽管标准条件(设备、试剂等)该方法在实验室内的重现性很好，但由于采用的K F试剂包和所用的仪器差异，不同实验室间的结果差异显著，使得同一样品不同来源的检测结果难以比较。

作为传统湿化学法的替代，FTIR法高效、快速、准确，环境友好，目前已广泛用于食用油酸碱值，碘价，过氧化物的检测。Chen-Man等曾探讨了基于3600～3200cm^-1OH伸缩振动吸收带的FTIR技术分析原棕榈油的水分，并尝试应用于棕榈油来源的皂的水分分析。但其研究中水分含量相对高，同时没有考虑基线吸收问题，更重要的是由于采用衰减全反射(ATR)技术，一方面检测精度低，另一方面产品暴露容易从空气中吸水，因此该法不适合微量水分含量分析(0～-500ppm)。Van de voort等采用FTIR透射光谱技术耦合水分与二甲氧丙烷定量反应生成丙酮，然后测量生成丙酮的υ(CO)吸收间接测定水分含量。该方法精确，适合成分单一的矿物基润滑油，但由于食用油的酯键与丙酮的羰基重叠因此不适用。近红外光谱法虽然研究较多，但要建立精确的模型需要大的样本容量，此外其也主要适于水分含量较高的样品，尚未见到微量水分的分析。

(三)发明内容

基于上述问题，本发明提供了一种基于溶剂萃取结合FTIR光谱分析的食用油水分快速分析方法，并结合波谱的二阶导数处理减少基线吸收问题，实现了食用油中微量水分的精确分析。

本发明采用的技术方案是：

一种基于溶剂萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法，所述方法包括：

(1)标准曲线制备：采用1055μmCaF₂样品池，记录溶剂的原始波谱S_0，扫描次数32，分辨率0.5cm^-1，波谱范围4000-400cm^-1；分别取溶剂添加纯水得到浓度范围在20～2000ppm的梯度浓度溶剂水溶液标准品，于相同条件(采用1055μmCaF₂样品池，扫描次数32，分辨率0.5cm^-1，波谱范围4000-400cm^-1)下记录不同浓度下标准品的波谱S_std，然后做波谱减法运算即S_std-S_0得到不同浓度下标准品的差谱值S_differ spectra，接着对差谱进行二阶求导(由红外仪器自带的软件自动完成)，并放大-10000倍，得到差谱的二阶导数图谱S_2nd derivative，读取不同浓度下标准品的差谱或差谱的二阶导数图谱S_2nd derivative1590～1700cm^-1间最大吸收峰的强度(在差谱或二阶导数图谱上直接读值，软件自动完成)，以最大吸收峰强度为横坐标、标准品含水量(单位：ppm)为纵坐标，绘制得到标准曲线；