[发明专利]高乙烯基聚丁二烯充油橡胶及其制备方法有效
申请号: | 201110255550.4 | 申请日: | 2011-08-31 |
公开(公告)号: | CN102952296A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 丛悦鑫;李迎;华静;徐玲;叶京风;艾学芹;纪洪水;孙艳玲;宋培军;徐璇;吴新平;綦建芝 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08L9/00 | 分类号: | C08L9/00;C08K5/01;B60C1/00 |
代理公司: | 淄博佳和专利代理事务所 37223 | 代理人: | 孙爱华 |
地址: | 255408 山东省淄博*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯基 丁二烯 橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.高乙烯基聚丁二烯充油橡胶,其特征在于:由支化高乙烯基聚丁二烯橡胶胶液和填充油采用湿法方式,充油后搅拌2~4h,再经凝聚干燥制得,充油量(重量比)为(33~45)g填充油:100g干胶,制得生胶的门尼粘度ML(1+4)100℃:30~50;硫化配方所得硫化胶的门尼粘度ML(1+4)100℃:50~80;拉伸强度(12~18)MPa;撕裂强度:(30~40)MPa;扯断伸长率为350%~500%。
2.根据权利要求1所述的高乙烯基聚丁二烯充油橡胶,其特征在于:所述的填充油选用环烷烃油、高芳烃油(DAE)或低稠环芳烃含量芳烃油(TDAE)中的一种。
3.根据权利要求1所述的高乙烯基聚丁二烯充油橡胶,其特征在于:所述的支化高乙烯基聚丁二烯橡胶胶液由单体丁二烯在C6溶剂中预热到60℃,再加入主催化剂和助催化剂,在聚合釜内反应3~5h,再经凝聚干燥后制得,所述的主催化剂为由磷酸三丁脂做配体与MoCl5反应制备的钼系催化剂;助催化剂为间甲酚与三异丁基铝反应制备的铝剂催化剂。
4.根据权利要求1或3所述的高乙烯基聚丁二烯充油橡胶,其特征在于:所述的支化高乙烯基聚丁二烯橡胶胶液胶液粘度(40℃下)为(2~6)×104mPa.S,门尼粘度ML(1+4)100℃为90~150,1,2-结构含量≥70%,凝胶含量小于等于1%。
5.根据权利要求4所述的高乙烯基聚丁二烯充油橡胶,其特征在于:所述的支化高乙烯基聚丁二烯橡胶胶液中1,2-结构含量≥75%,凝胶含量0.3%~0.5%。
6.高乙烯基聚丁二烯充油橡胶的制备方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:
6.1将单体丁二烯在C6溶剂中预热到60℃,再加入主催化剂、助催化剂及结构改性剂,在聚合釜内反应3~5h,再经凝聚干燥后制得;主催化剂为磷酸三丁脂做配体与MoCl5反应制备的钼系催化剂;助催化剂为用间甲酚与三异丁基铝反应制备的铝剂催化剂;
6.2向支化高乙烯基聚丁二烯橡胶胶液中填充环烷烃油、高芳烃油或低稠环芳烃含量芳烃油,充油后搅拌2~4h,制备出高乙烯基充油胶液;
6.3采用水析凝聚法,经挤压、脱水、干燥制得充油橡胶。
7.根据权利要求1~3任一项所述的高乙烯基聚丁二烯充油橡胶用于制作轮胎胎面。
8.支化高乙烯基聚丁二烯橡胶胶液,其特征在于:胶液粘度(40℃下)为(2~6)×104mPa.S,门尼粘度ML(1+4)100℃为90~150,1,2-结构含量≥70%,凝胶含量小于等于1%。
9.根据权利要求8所述的支化高乙烯基聚丁二烯橡胶胶液,其特征在于:橡胶胶液中1,2-结构含量≥75%,凝胶含量0.3%~0.5%。
10.根据权利要求8或9所述的支化高乙烯基聚丁二烯橡胶胶液的制备方法,其特征在于:将单体丁二烯在C6溶剂中预热到60℃,加入主催化剂、助催化剂及结构改性剂,在聚合釜内反应3~5h,再经凝聚干燥后制得,聚合单釜转化率≥80%,主催化剂为磷酸三丁脂做配体与MoCl5反应制备的钼系催化剂;助催化剂为用间甲酚与三异丁基铝反应制备的铝剂催化剂。
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