[发明专利]一种制备检测川芎嗪斑点显色剂的方法无效
申请号: | 201110255139.7 | 申请日: | 2011-08-31 |
公开(公告)号: | CN102954907A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 侯勇 | 申请(专利权)人: | 侯勇 |
主分类号: | G01N1/38 | 分类号: | G01N1/38 |
代理公司: | 太原同圆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14107 | 代理人: | 王金锁 |
地址: | 038300 山西省朔州市*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 检测 川芎 斑点 显色 方法 | ||
技术领域
本发明属于一种显色剂的制备方法,具体涉及一种制备检测川芎嗪斑点显色剂的方法。
技术背景
食醋是生产历史悠久,应用广泛的重要调味品。酿醋业属于传统工艺行业,由于历史原因,食醋产品质量的稳定性较差,而且近年来一些不法分子为谋取暴利,在食醋中掺假或生产假食醋,以次充优,以假充真,这不仅降低了产品质量,损害消费者得利益,而且严重地危害人民的身体健康。现行醋的质量标准比较简单,市场上常用的方法就是根据标准所规定的理化指标和外包装等信息鉴别食醋的真假,但较难据此判断醋的品质好坏。也有研究认为通过对食醋紫外光谱曲线的重现性、稳定性和特异性分析,可得到食醋紫外光谱具有其指纹特征,能够有效地用于食醋种类的快速检测,但该技术要求人员设备仪器技术含量高,相应检测成本也随之增高。川芎嗪作为食醋中重要的保健成分之一,具有降压活血化淤、改善冠心病、溶栓抑栓、清除自由基的保健作用,且相对安全性较高,是中药川芎的主要有效成分之一。在最新的山西老陈醋质量标准中增强了理化指标中对川芎嗪的要求。其中,山西老陈醋理化指标中要求山西老陈醋中川芎嗪含量大于等于40mg/mL。传统的川芎嗪显色剂的制备方法存在工序复杂,制备成本高,不能快速鉴别食醋质量优劣的缺陷。
发明内容
本发明就是要解决传统川芎嗪显色剂的制备方法存在工序复杂,制备成本高,不能快速鉴别食醋质量优劣的问题。
本发明的技术方案:一种制备检测川芎嗪斑点显色剂的方法,分两步进行制备:
①称取硝酸铋固体 1.0g,加足量纯水溶解,再加入 0.2mol/L 氢氧化钠溶液 15mL 以上,此时溶液中有大量银白色浆糊状沉淀析出,过滤并用纯水清洗沉淀物,然后真空抽滤将沉淀中的水分尽量抽干,得到碱式硝酸铋固体,
②称取碘化钾固体 8.0g,加足量纯水溶解并定容至 20mL,称取上述碱式硝酸铋固体 0.85g,依次加入冰乙酸 10 mL、水 40 mL、上述碘化钾溶液20 mL 并搅拌均匀,得到碘化铋钾试剂(Dragendoff 试剂),避光室温保存可长期使用。使用时量取碘化铋钾试剂 1 mL,加入 0.6 mol/L盐酸溶液 2 mL,混匀后加水至 10 mL 体积,配制成显色剂待用。
本发明显色剂适用于食醋中川芎嗪的快速检测,本发明特异性好,操作简便,携带方便,结果易判读,价格低廉,适用于食醋中川芎嗪的快速检测。从而可以快速鉴别食醋的优劣。
具体实施方式:
1、一种制备检测川芎嗪斑点显色剂的方法,分两步进行制备:
①称取硝酸铋固体 1.0g,加足量纯水溶解,再加入 0.2mol/L 氢氧化钠溶液 15mL 以上,此时溶液中有大量银白色浆糊状沉淀析出,过滤并用纯水清洗沉淀物,然后真空抽滤将沉淀中的水分尽量抽干,得到碱式硝酸铋固体。
②称取碘化钾固体 8.0g,加足量纯水溶解并定容至 20mL,称取上述碱式硝酸铋固体 0.85g,依次加入冰乙酸 10 mL、水 40 mL、上述碘化钾溶液20 mL 并搅拌均匀,得到碘化铋钾试剂(Dragendoff 试剂),避光室温保存可长期使用。使用时量取碘化铋钾试剂 1 mL,加入 0.6 mol/L盐酸溶液 2 mL,混匀后加水至 10 mL 体积,配制成显色剂。
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