[发明专利]一种光谱纯二氧化锆的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化合物制备方法领域，尤其是一种光谱纯二氧化锆的制备方法。

背景技术

光谱纯二氧化锆应用非常广泛，特别是在高纯分析试剂、高纯锆盐涂料、制造高压、高频陶瓷、化学玻璃和二氧化锆纤维及红外光谱仪的光源及X射线照相。目前的制备方法是氢氧化锆用盐酸或甲醇重结晶，经高温煅烧，得到成品。这种方法生产出的二氧化锆纯度低、杂质含量高，不能满足高纯试剂合成、光学仪器以及合成高端产品的应用、电子工业研磨抛光材料、半导体基本的研磨抛光的应用及需求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高、工艺步骤简单、生产效率较高的光谱纯二氧化锆。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种光谱纯二氧化锆的制备方法，该制备方法的具体步骤是：

(1)水解制得氧氯化锆

将四氯化锆放入容器中，加蒸馏水使其溶解，静置过夜，过滤，得到氧氯化锆溶液A；

(2)酸析、提纯制得二氯氧锆

向步骤(1)得到的氧氯化锆溶液A中加入盐酸进行酸析，使氧氯化锆析出，将氧氯化锆抽干后，用蒸馏水将其溶解，溶液中再次加入盐酸，析出二氯氧锆，再将其抽干，得到B；

(3)制备光谱纯二氧化锆

将步骤(2)得到的B进行煅烧，升温至300-400℃，恒温1-1.5h；继续升温至500-600℃，恒温1.2-1.5h；最后升温至750-800℃，恒温5-6h，取出后冷却，得到光谱纯二氧化锆。

而且，所述步骤(1)中四氯化锆与蒸馏水的重量比为1∶2.5。

而且，所述步骤(1)中容器为白搪瓷缸；过滤时使用布氏漏斗过滤。

而且，所述步骤(1)中四氯化锆为化学纯。

而且，所述步骤(2)中使用布氏漏斗将氧氯化锆抽干。

而且，所述步骤(2)中盐酸的质量分数为35％。

而且，所述步骤(2)中氧氯化锆∶盐酸∶蒸馏水的重量比为1∶4∶0.3。

而且，所述步骤(2)中先将B移入石英容器中，再放入马福炉进行煅烧。

本发明的优点及有益效果为：

1、本光谱纯二氧化锆的制备方法采用将四氯化锆用盐酸进行两次酸析、两次提纯制得，这种制备方法成本低、方法简单而且操作易于控制。

2、本发明制备的光谱纯二氧化锆纯度高、杂质含量低，能够满足电子工业、半导体行业、高纯试剂合成、光学仪器、高端产品的应用及需求。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种光谱纯二氧化锆的制备方法，该制备方法的具体步骤如下：

(1)水解制得氧氯化锆

将纯度为化学纯的试剂四氯化锆2kg放入白搪瓷缸中，加蒸馏水5kg，不断搅拌下使其溶解，静置过夜，再用布氏漏斗过滤，得到氧氯化锆溶液A；

(2)酸析、提纯制得二氯氧锆

将步骤(1)得到的氧氯化锆溶液A加入质量分数为35％的盐酸4kg进行酸析，使氧氯化锆析出，用布氏漏斗将氧氯化锆抽干，将抽干的氧氯化锆用0.8kg蒸馏水进行溶解，溶液中再次加入盐酸(含量35％)2kg，析出二氯氧锆，用布氏漏斗抽干，得到B；

(3)制得光谱纯二氧化锆

将步骤(2)得到的B，移入石英容器中，再放入马福炉进行灼烧，升温至300℃，恒温1.5h，继续升温至600℃，恒温1.2h；再升温至800℃，恒温5h，取出后冷却，得到光谱纯二氧化锆。

实施例2

一种光谱纯二氧化锆的制备方法，该制备方法的具体步骤如下：

(1)水解制得氧氯化锆

将纯度为化学纯的试剂四氯化锆3kg，放入白搪瓷缸中，加蒸馏水7.5kg，不断搅拌下溶解，静置过夜，用布氏漏斗过滤，得到氧氯化锆溶液A；

(2)酸析、提纯制得二氯氧锆

将步骤(1)得到的氧氯化锆溶液A加入质量分数为35％的盐酸6kg进行酸析，使氧氯化锆析出，用布氏漏斗将氧氯化锆抽干，将抽干的氧氯化锆用1kg蒸馏水进行溶解，溶液中再次加入盐酸(含量35％)3kg，析出二氯氧锆，用布氏漏斗抽干，得到B；

(3)制得光谱纯二氧化锆

将步骤(2)得到的B，移入石英容器中，再放入马福炉进行灼烧，升温至400℃，恒温1h，继续升温至500℃，恒温1.5h；再升温至750℃，恒温6h，取出后冷却，得到光谱纯二氧化锆。