[发明专利]聚氯乙烯球形树脂的制备方法有效
申请号: | 201110254421.3 | 申请日: | 2011-08-30 |
公开(公告)号: | CN102952220A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 鲍春伟;张磊;张学明;王晶;李留忠;梁斌;车万里;朱卫东;张立红;张勇;郭卫东;袁锦慧 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F14/06 | 分类号: | C08F14/06;C08F2/38;C08L27/06;C08K5/098 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255400 山东省淄博市临淄区12*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚氯乙烯 球形 树脂 制备 方法 | ||
1.一种聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将水、氯乙烯单体、复合分散剂、聚合稳定剂、链转移剂、PH缓冲剂和引发剂加入设有搅拌装置的聚合釜中,抽真空至压力为-0.80~-1.20MPa,其中,水的加入量为氯乙烯单体质量的1.2~2倍,复合分散剂为氯乙烯单体质量的0.05~0.07%,聚合稳定剂为氯乙烯单体质量的0.001%~0.1%,链转移剂为氯乙烯单体质量的0~0.20%,PH缓冲剂加入量以使反应体系的PH控制在5~8,引发剂为氯乙烯单体质量的0.01~0.20%;
(2)升温至50℃~75℃,开始进行聚合反应,保持聚合温度直到聚合压力下降0.1~0.30MPa时,加入反应终止剂,反应终止剂加入量为氯乙烯单体质量的0.005~0.05%,排出残余氯乙烯单体,然后从反应产物中收集目标产物。
2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于水为去离子水,其电导率为1~5μs/cm。
3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于复合分散剂为两种部分醇解的聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素的混合物,两种部分醇解的聚乙烯醇为醇解度70~90%、粘度为40~55mPa.s的高醇解度中粘度的PVA I和醇解度为40~50%、粘度为60~120mPa.s的低醇解度高粘度的PVAII,其中PVA I用量为氯乙烯单体质量的0.006~0.03%,PVAII的用量为氯乙烯单体质量的0.02~0.05%,羟丙基甲基纤维素的用量为氯乙烯单体质量的0.01~0.05%。
4.根据权利要求3所述的聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于羟丙基甲基纤维素的甲氧基取代度为20~40%,羟丙基取代度为5~15%,粘度为30~70mPa.s。
5.根据权利要求1所述的聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于聚合稳定剂为C7~C16的脂肪酸锌热稳定剂。
6.根据权利要求1所述的聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于链转移剂为硫醇化合物、三氯乙烯、四氯化碳或1-氯-1-碘乙烷。
7.根据权利要求6所述的聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于硫醇化合物为2-巯基乙醇、巯基乙酸-2-乙基己酯、巯基乙酸异辛酯或乙二醇二巯基乙酸酯。
8.根据权利要求1所述的聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于PH缓冲剂为氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸氢铵。
9.根据权利要求1所述的聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于引发剂为有机过氧化物类引发剂或偶氮类引发剂。
10.根据权利要求1所述的聚氯乙烯球形树脂的制备方法,其特征在于反应终止剂为丙酮缩氨基硫脲、双酚A、二乙基羟胺、硫代二丙酸二月桂酯或亚硝酸钠。
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