[发明专利]碳纤维增强磷酸盐复合材料成型工艺

说明书

技术领域

本发明属于磷酸盐基复合陶瓷材料技术领域，具体是指一种碳纤维增强磷酸盐复合材料成型工艺。

背景技术

磷酸盐在1200～1800℃范围内仍具有稳定性能，适用于磷酸盐基复合材料领域制备高温胶粘剂或耐高温抗冲刷涂层。国内外通常使用石英纤维作为增强体来制备石英纤维增强磷酸盐复合材料，用于耐高温材料的制作。20世纪60年代初开始，美国海军航空局资助General Electric公司着手研究低成本磷酸盐高温天线罩材料，得到了能在315℃以下固化、650℃仍保持较好力学性能和电性能的石英织物增强磷酸铝基复合材料。德国Brunswick公司在空军航空电子设备实验室资助下，也于1963年开始研制能在698.7℃条件下长时间(1000h)工作的石英纤维增强磷酸盐天线罩材料，并采用缠绕法制备出了高度为1.6m、综合性能与微晶玻璃相近的天线罩样件。俄罗斯(前苏联)在20世纪50年代就以防热材料为目的进行磷酸盐材料的研究，后将该项技术推广到耐热透波材料领域，其在磷酸盐材料领域的研究和应用处于世界领先水平。北京玻璃钢研究设计院制备了石英玻璃布增强磷酸铝复合材料，其潜在用途为环境温度在1200℃以下的天线窗材料和小型透波防热部件。哈尔滨工业大学用石英纤维布浸渍磷酸铝溶液，叠层后在280℃低温烧结致密化，得到了弯曲强度达84MPa的石英纤维增强磷酸盐复合材料，力学性能高于二氧化硅颗粒增强的磷酸盐复合材料。

以上材料在航天领域获得实际应用的主要是硅质纤维增强磷酸铝、磷酸铬及磷酸铬铝复合材料。经复合固化后的磷酸铬基复合材料的弯曲强度达120MPa，力学、物理性能良好，电性能稳定，可在1200下使用；磷酸铬铝基复合材料在1200～1500℃性能稳定；磷酸铝基复合材料的耐温更高，可在1500～1800下正常工作。目前，这类材料在巡航导弹、反导型、战术型导弹及航天飞机上获得了应用。但是，由于石英纤维强度低(为70N左右)，软化点为1200，因此该体系材料也存在强度不高(弯曲强度在80～120MPa左右)，在1000高温下强度将会迅速下降(仅为20～25MPa)，超过1200则不能使用的问题。

发明内容

本发明目的在于提供一种操作简单、成本低廉的碳纤维增强磷酸盐复合材料成型工艺，利用该成型工艺制得的产品具有耐高温、抗烧蚀、力学性能优良的特点。

为实现上述目的，本发明的碳纤维增强磷酸盐复合材料成型工艺，包括如下步骤：

1)碳纤维抗氧化预处理：将碳纤维材料和/或碳纤维织物放入酚醛树脂的丙酮溶液中浸渍10～15min后取出，然后固化，再高温烧结，形成抗氧化涂层；

2)配制磷酸盐浆料：取磷酸盐溶液和固化剂按质量比1～2∶1的比例混合均匀，控制其粘度在1.0～1.5Pa·S，其中，所述磷酸盐溶液为磷酸铬铝或磷酸铝或磷酸铬的丙酮溶液，所述固化剂为Al₂O₃粉末；

3)涂覆：将所配制的磷酸盐浆料均匀涂覆在经抗氧化预处理的碳纤维材料和/或碳纤维织物表面，形成碳纤维预混料，低温储存；

4)制作产品型腔模具；

5)采用铺层方法将一部分碳纤维预混料铺放在型腔模具上，直至设定的厚度；

6)再将其余的碳纤维预混料拉伸缠绕在型腔模具上，直至设定的厚度；

7)然后在真空环境下对型腔模具进行固化，控制固化温度为150～200，固化时间为1～3h；

8)固化完毕后，卸模，即可获得碳纤维增强磷酸盐复合材料的成型产品。

优选地，所述步骤1)中，酚醛树脂的丙酮溶液的重量百分比浓度为5～7％。

进一步地，所述步骤1)中，高温烧结是在800～1200℃的温度下热处理20～60min。

进一步地，所述步骤3)中，磷酸盐浆料与经抗氧化预处理的碳纤维材料和/或碳纤维织物的重量比为2～3∶1。

还进一步地，所述步骤3)中，低温储存的温度为-5～10℃。

又进一步地，所述步骤6)中，以8～15N的缠绕张力将碳纤维预混料缠绕在型腔模具上。

再进一步地，所述步骤7)中，真空环境的真空度控制在-50Pa。

更进一步地，所述步骤7)中，真空环境的真空度控制在-50Pa，固化温度控制在150～180℃。

本发明的碳纤维增强磷酸盐复合材料成型工艺中各步骤工艺参数限定原理及优点如下：