[发明专利]无机纳米粒子合成用水热反应装置

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料反应器技术领域，更具体地说，涉及一种无机纳米粒子合成用水热反应装置。

背景技术

无机纳米粒子是指尺寸在1～100nm间的金属、陶瓷、半导体等材料粒子，和大块固体材料相比，具有明显的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，已经广泛应用于陶瓷、半导体、颜料和催化剂等领域。根据用途的不同，无机纳米粒子的均一性、高分散性和形貌结构等成为影响无机纳米粒子使用性能的重要因素。常用的无机纳米材料的制备方法包括溶胶-凝胶法、常规水热法，共沉淀法、气相法和加水分解法等，在这些合成方法中，溶胶-凝胶法、共沉淀法和加水分解法虽然可以用于材料的大规模制备，但是得到的无机纳米粒子易团聚，很难得到结晶性好的纳米级均匀分散粒子；间歇式的常规水热法的设备较高昂贵且安全性较差，很难扩大生产。

采用连续合成用临界(亚临界)水热法反应生产无机纳米材料已经被越来越多人关注，例如，申请号为03121941.1的中国专利文献公开了一种连续管式高温高压水热反应装置，该装置采用管式循环流动反应器，该反应器主要由强制循环的管式反应器本体，设置在管式反应器本体上的高温循环泵，布置在管式反应器本体上的高温循环泵，布置在在反应本体外部的加热装置，垂直安装在反应器本体外部的加热装置，垂直安装在反应器本体上的气体风力器及相应的阀门组成。该装置的管道路线装置复杂，且产品制备周期也比较长，不适合大规模生产。

另外，申请号为200710037315.3的中国专利文献报道了一种无机纳米粒子连续合成用超临界水热反应装置，该装置主要由原料液输送系统，反应器，闪蒸室及干粉收集器组成，其中，原料液输送系统由若干个高压泵并列连接构成。利用上述装置无机纳米粒子的过程中，由于原料进入反应器前未得到充分的混合，且由各个高压泵输送进入反应器内的原料浓度不同，因此，易造成反应器的阻塞；另外，由于原料进入反应器前未得到充分的混合，从而导致原料混合不均匀，制备的无机纳米粒子的成分均一性较差。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种无机纳米粒子合成用水热反应装置，避免了反应装置的阻塞，并且制备的无机纳米粒子成分均一。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种无机纳米粒子合成用水热反应装置，包括依次连接的原料混合加压系统、加热反应系统、冷却装置和过滤装置，所述原料混合加压系统包括依次连接的原料槽、原料输送泵和具有第一搅拌装置的空气加压器，所述空气加压器的出口与加热反应系统的入口相连。

优选的，所述原料槽具有第二搅拌装置。

优选的，所述加热反应系统包括预热器和反应器，所述预热器的入口和出口分别与所述空气加压器的出口和反应器入口相连，所述反应器的出口与冷却装置的入口相连。

优选的，所述预热器和反应器分别具有加热套。

优选的，还包括设置于所述加热反应系统和冷却装置之间的背阀。

优选的，还包括设置于所述冷却装置和过滤装置之间的压力调节阀。

优选的，还包括与所述过滤装置出口相连的喷雾干燥装置。

优选的，所述空气加压器可实现压力在1～40MPa范围内可调。

优选的，所述空气加压器可实现温度在20～100℃范围内可调。

优选的，所述加热反应系统可实现温度在100～400℃范围内可调。

本发明提供一种无机纳米粒子合成用水热反应装置，包括依次连接的原料混合加压系统、加热反应系统、冷却装置和过滤装置，所述原料混合加压系统包括依次连接的原料槽、原料输送泵和具有第一搅拌装置的空气加压器，所述空气加压器的出口与加热反应系统的入口相连。与现有技术相比，由于本发明采用了具有第一搅拌装置的空气加压器，使原料在进入加热反应系统前在空气加压器内得到充分混合，避免了因为原料混合不均匀而导致的反应装置的阻塞，同时使制备的无机纳米粒子成分均一。实验结果表明，利用本发明提供的无机纳米粒子合成用水热反应装置制备的无机纳米粒子成分均一，分散性良好。

附图说明

图1为本发明公开的无机纳米粒子合成用水热反应装置结构示意图；

图2为本发明实施例1制备无机纳米粒子的XRD图；

图3为本发明实施例1制备的无机纳米粒子的扫描电子显微镜图片。

具体实施方式