[发明专利]一种树枝状复合主抗氧剂的合成方法有效
| 申请号： | 201110253909.4 | 申请日： | 2011-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN102432870A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 王俊;李翠勤;李海燕;李杰;张荣明;史春霞;陈帅 | 申请（专利权）人： | 东北石油大学 |
| 主分类号： | C08G69/48 | 分类号： | C08G69/48;C08L23/00;C08L77/00 |
| 代理公司： | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人： | 孙淑荣 |
| 地址： | 163318 黑龙江省*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 树枝 复合 抗氧剂 合成 方法 | ||
1.一种树枝状复合主抗氧剂的合成方法，其特征在于：以乙二胺为核的1.0代树枝状聚酰胺-胺和β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为原料，K2CO3为促进剂，苯和水为溶剂，进行酰胺化缩合反应，经负压过滤，即得树枝状复合主抗氧剂粗产品；然后向粗产品中加三氯甲烷，过滤；向滤液中加入苯，低温下沉淀析出白色固体，负压过滤，低温真空干燥，得到树枝状复合主抗氧剂。
2.按照权利要求1所述的树枝状复合主抗氧剂的合成方法，其特征在于：1.0代树枝状聚酰胺-胺与β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的摩尔比为1:(4-12)，促进剂K2CO3为反应原料总质量的20-70%。
3.按照权利要求1所述的树枝状复合主抗氧剂的合成方法，其特征在于：酰胺化缩合反应过程中所用溶剂苯在整个体系中的体积分数为60~90%，所用溶剂水在整个体系中的体积分数为10~30%。
4.按照权利要求1所述的树枝状复合主抗氧剂的合成方法，其特征在于：酰胺化缩合反应的温度为15~45℃，反应时间为1~12h。
5.按照权利要求1所述的树枝状复合主抗氧剂的合成方法，其特征在于：粗产品提纯过程中，粗产品溶解所用溶剂三氯甲烷的质量为粗产品质量的8~16倍，沉淀析出所用溶剂苯的质量为粗产品质量的15~35倍。
6.按照权利要求1所述的树枝状复合主抗氧剂的合成方法，其特征在于：粗产品提纯过程中，沉淀析出时的温度为0~20℃，时间为1~5h。
7.按照权利要求1所述的树枝状复合主抗氧剂的合成方法，其特征在于：粗产品提纯过程中，固体真空干燥时的温度为20~40℃，时间为2~6h。
8.按照权利要求1所述的树枝状复合主抗氧剂的合成方法，其特征在于：1.0代树枝状聚酰胺-胺与β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的摩尔比为1:6，促进剂K2CO3为反应原料总质量的50%；酰胺化缩合反应的温度为25℃，反应时间为5h；粗产品提纯过程中，沉淀析出时的温度为5℃，时间为1h；粗产品提纯过程中，固体真空干燥时的温度为30℃，时间为3h。
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