[发明专利]一种邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法

权利要求书

1.一种邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）前处理：将样品制成溶液后在碱的存在下，进行碱解；碱解后以用酸进行酸化，往酸化后的溶液采用乙酸乙酯萃取，萃取液蒸干后以甲醇复溶，有机滤膜过滤，得到样品液；

（2）含量测定：以高效液相色谱对样品液中邻苯二甲酸的含量进行测定；

（3）标准曲线和线性回归方程：制备邻苯二甲酸标准溶液，并通过高效液相分析得到邻苯二甲酸标准物质峰面积-质量浓度标准曲线和线性回归方程，将步骤（2）所测定的含量按照标准曲线换算，即可计算样品中邻苯二甲酸酯类物质的总量。

2.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱解为将样品溶于甲醇中，以氢氧化钾溶液为碱，在80~100℃下进行碱解。

3.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，所述酸化为用酸将体系的pH值调至1~2。

4.如权利要求3所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法，其特征在于，所述酸化为以体积比为1:1的盐酸水溶液为酸。

5.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法，其特征在于，所述乙酸乙酯萃取为先采用正己烷进行萃取，除去正己烷层，再往余液中加入乙酸乙酯进行萃取，得到乙酸乙酯的萃取液。

6.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，高效液相色谱条件为：紫外检测器，检测波长为230nm；XB-C18型色谱柱；甲醇与25mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲溶液作为流动相；进行梯度洗脱；流速1.0ml/min；柱温40℃, 进样量10μL。

7.如权利要求7所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法，其特征在于，所述样品为油类或富脂样品时，步骤（2）中，梯度洗脱的条件为，0~15分钟，甲醇在缓冲溶液中的比例由30体积%上升为40体积%；15~20分钟，甲醇比例由40体积%上升为70体积%，保持5分钟。

8.如权利要求1所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法，其特征在于，所述样品为尿液样品时，步骤（1）中，先采用β-葡糖苷酸水解酶进行酶解和高温灭菌再进行碱解。

9.如权利要求6所述邻苯二甲酸酯类物质总量的测定方法，其特征在于，所述样品为尿液样品时，步骤（2）中，梯度洗脱的条件为：0~5分钟，甲醇在缓冲溶液中的比例由10体积%上升为25体积%；5~20分钟，甲醇比例由25体积%上升为30体积%，20~25分钟，甲醇比例由30体积%升至80体积%，25~30分钟，甲醇比例由80体积%降至10体积%。