[发明专利]一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶及其制造方法有效
申请号: | 201110253283.7 | 申请日: | 2011-08-31 |
公开(公告)号: | CN102432027A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 董兵海;王世敏;张丹;赵丽;蒋涛;许祖勋 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C01B33/141 | 分类号: | C01B33/141 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 朱盛华 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 粒径 稳定性 酸性 硅溶胶 及其 制造 方法 | ||
1.一种单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶,其特征在于包括水和分散在水中的粒度为10-100纳米的二氧化硅胶体,溶胶体系的pH值为1.0-6.0,固含量为10-35%。
2.一种权利要求1所述的单分散、大粒径、高稳定性的酸性硅溶胶的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将工业泡花碱用去离子水稀释得到浓度为1-10%的水玻璃溶液,通过苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行交换反应,除去钠离子和其他阳离子杂质,得到浓度为1-10%的活性硅酸溶液;
(2)在pH值为8-11、沸腾状态下的浓度为1-10%的100ml水玻璃溶液中,滴加50-300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液,反应过程中通过添加0.3-2ml碱性溶液,控制pH值在8-10范围内,反应后冷却,陈化2-6小时得硅溶胶一次母液,浓度为1-10%,
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种;氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L;
(3)取100ml制备的一次母液在常压下加热并保持沸腾蒸发状态,搅拌下再次滴加50-300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液,反应过程中通过添加0.3-2ml碱性溶液,控制pH值范围为8-11,反应后陈化2-6小时,得到浓度为1-10%,硅溶胶粒度为10-100纳米的碱性硅溶胶,
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种;氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L;
(4)将0.05-0.5g有机酸溶解于50-300ml步骤(1)制备的活性硅酸溶液中制备成酸性混合溶液,取100ml步骤(3)制备的碱性硅溶胶在常压下加热并保持沸腾蒸发状态,搅拌下滴加50-300ml酸性混合溶液,反应过程中通过添加0.3-2ml碱性溶液,控制pH值范围为9-11,反应后陈化2-6小时,得到改性硅溶胶,浓度为1-10%;
所述有机酸为柠檬酸、乳酸、苯磺酸中的一种或几种,
所述的碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸钠中的一种或几种;氢氧化钠、氨水、碳酸钠的浓度为1mol/L;
(5)将改性硅溶胶进行离子交换反应,离子交换树脂为苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂,得到pH值为1-6的表面改性的酸性硅溶胶,再根据需要浓缩至固含量为10-35%,过滤杂质后即得到产品,
所述的浓缩方法有物理及化工分离法,如加热蒸发浓缩或超滤浓缩。
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