[发明专利]无色玻璃态电子级偏磷酸镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无色玻璃态电子级偏磷酸镁的制备方法。

背景技术

我国某国防厂在十年前提出要生产氟磷酸盐光学玻璃，因为它综合了氟化物玻璃和磷酸盐玻璃的优点，应用范围极广，具有低色散和较好的红外、紫外透过性，使其在光学器件中有广泛的用途，同时更能适合作为高能激光器的增益介质材料；通过组合的调整可获得优良的化学与机械性能，同时可保持其低声子能量特征，还可以作为转换发光材料，具有很多有点和特殊用途。

偏磷酸镁是生产氟磷酸盐光学玻璃的重要原材料，偏磷酸镁的纯度也直接影响了氟磷酸盐光学玻璃的品质，因此，寻求一种制备电子级偏磷酸镁的方法便显得十分重要。

然而，现有的偏磷酸镁制备方法存在以下问题：（1）操作步骤繁琐，工业流程操作安全性、稳定性都较差；（2）生产出来的偏磷酸镁纯度不够高，直接影响了特种光学玻璃的品质；（3）生产成本高；（4）难以实现批量化生产。

发明内容

本发明的目的在于解决现有制备偏磷酸镁的方法的不足，提供一种新型的无色玻璃态电子级偏磷酸镁的制备方法，克服传统制备方法操作步骤繁琐，工业流程操作安全性差，生产出来的偏磷酸镁纯度不够高，生产成本高且难以实现批量化生产等缺点。 

    本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：无色玻璃态电子级偏磷酸镁的制备方法，它包括以下步骤：

    (1)在反应釜中加入磷酸、水和碳酸镁，磷酸、水和碳酸镁的重量比为1:2:0.055~0.06；

(2)反应完全后，将反应釜加热到130~150℃，煮沸蒸发3~5小时；

(3)煮沸蒸发到有结晶生成后从反应釜中放出，聚冷后稀释、沉降分离制得磷酸二氢镁；

(4)将制得的磷酸二氢镁装入镁合金制成的盒子中，升温盒子至650℃以下；

(5)升温后将盒子移入封闭的电炉中，将电炉抽气至压力小于1mmHg，保持恒温烧结4~6小时；

    (6)将烧结后的偏磷酸镁从电炉中取出，并置于室温冷却。

本发明的有益效果是：采用特制的碳酸镁为原料，采用特殊镁合金盒子盛装磷酸二氢镁，整个制备步骤具有操作步骤简单明了、工业流程操作稳定性和安全性高、生产出来的偏磷酸镁纯度高、生产成本低且可以实现批量化生产等特点。 

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步描述本发明的技术方案：

【实施例1】无色玻璃态电子级偏磷酸镁的制备方法，它包括以下步骤：

    (1)在反应釜中加入磷酸、水和碳酸镁，磷酸、水和碳酸镁的重量比为1:2:0.055；

(2)反应完全后，将反应釜加热到130℃，煮沸蒸发3小时；

(3)煮沸蒸发到有结晶生成后从反应釜中放出，聚冷后稀释、沉降分离制得磷酸二氢镁；

(4)将制得的磷酸二氢镁装入镁合金制成的盒子中，升温盒子至650℃以下；

(5)升温后将盒子移入封闭的电炉中，将电炉抽气至压力小于1mmHg，保持恒温烧结4小时；

    (6)将烧结后的偏磷酸镁从电炉中取出，并置于室温冷却。

【实施例2】无色玻璃态电子级偏磷酸镁的制备方法，它包括以下步骤：

    (1)在反应釜中加入磷酸、水和碳酸镁，磷酸、水和碳酸镁的重量比为1:2:0.06；

(2)反应完全后，将反应釜加热到150℃，煮沸蒸发5小时；

(3)煮沸蒸发到有结晶生成后从反应釜中放出，聚冷后稀释、沉降分离制得磷酸二氢镁；

(4)将制得的磷酸二氢镁装入镁合金制成的盒子中，升温盒子至650℃以下；

(5)升温后将盒子移入封闭的电炉中，将电炉抽气至压力小于1mmHg，保持恒温烧结6小时；

    (6)将烧结后的偏磷酸镁从电炉中取出，并置于室温冷却。

【实施例3】无色玻璃态电子级偏磷酸镁的制备方法，它包括以下步骤：

    (1)在反应釜中加入磷酸、水和碳酸镁，磷酸、水和碳酸镁的重量比为1:2:0.055；

(2)反应完全后，将反应釜加热到130℃，煮沸蒸发5小时；

(3)煮沸蒸发到有结晶生成后从反应釜中放出，聚冷后稀释、沉降分离制得磷酸二氢镁；

(4)将制得的磷酸二氢镁装入镁合金制成的盒子中，升温盒子至650℃以下；

(5)升温后将盒子移入封闭的电炉中，将电炉抽气至压力小于1mmHg，保持恒温烧结4小时；