[发明专利]一种环氧树脂基纳米氧化锌复合材料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110252309.6 申请日: 2011-08-30
公开(公告)号: CN102391620A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 徐阳;杨文虎;易冉;曹晓珑 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: C08L63/02 分类号: C08L63/02;C08K9/06;C08K3/22
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 弋才富
地址: 710049*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 环氧树脂 纳米 氧化锌 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环氧树脂基纳米氧化锌复合材料,其特征在于:所述复合材料由基体树脂、固化剂、促进剂以及添加剂组成,所述基体树脂为环氧树脂,固化剂为甲基六氢苯酐,促进剂为N,N-二甲基苄胺,添加剂为纳米氧化锌,该复合材料中各组分的重量份为:环氧树脂为100份、甲基六氢苯酐为70-120份、N,N-二甲基苄胺为1-4份以及纳米氧化锌为0.5-10份。

2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于:所述复合材料中各组分的重量份为:环氧树脂为100份、甲基六氢苯酐为80-110份、N,N-二甲基苄胺为1-3.5份以及纳米氧化锌为0.5-10份。

3.根据权利要求1或2所述的复合材料,其特征在于:所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。

4.一种制备权利要求1所述复合材料的方法,包括如下步骤:

步骤1:纳米氧化锌、丙酮、环氧树脂混合高速剪切,首先将0.5-10重量份表面经偶联剂处理过的纳米氧化锌粒子加入到40-60重量份的环氧树脂稀释剂丙酮与100重量份的环氧树脂的混合溶液当中,搅拌使得分散液无分层混合,然后使用高速剪力机以5000-20000r/min的转速处理分散液15-60min;

步骤2:超声分散,将步骤1高速剪切处理后的分散液使用超声波发生器以功率500-1000W、频率20-25kHz处理分散液15-60min;

步骤3:水浴脱丙酮,将超声分散处理过的分散液放入温度为70℃的水浴箱里电动搅拌2-4h以脱去丙酮;

步骤4:加入固化剂和促进剂后真空脱气,首先向步骤3脱去丙酮的分散液中加入70-120重量份的固化剂甲基六氢苯酐以及1-4重量份的促进剂N,N-二甲基苄胺,并搅拌均匀,然后抽真空至相对真空度-0.09--0.1Mpa,随后加热至30-50℃并保温30-60min以脱去分散液中的气泡;

步骤5:烘箱固化,首先将脱泡后的分散液倒入经脱模剂处理的模具中,在烘箱中加热80-105℃并保温2-4h,然后继续加热至120-140℃并保温6-10小时,即可固化得到环氧树脂基纳米氧化锌复合材料。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤1所述纳米氧化锌粒子在加入到混合溶液之前进行烘干,烘干温度为100-130℃,烘干时间为5-10h。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤1所述的偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)、γ-(3,2-环氧丙氧基)甲基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH570)、钛酸四丁酯中的一种或两种以上,若为两种以上则为任意配比。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤1所述的环氧树脂稀释剂丙酮为分析纯的丙酮。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤5所述的脱模剂为质量浓度为5%的硅脂/甲苯溶液。

9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

步骤1:纳米氧化锌、丙酮、环氧树脂混合高速剪切,首先将9.5重量份表面经KH550处理过的纳米氧化锌粒子在130℃的温度下烘干8h,然后加入到60重量份的环氧树脂稀释剂丙酮与100重量份的环氧树脂的混合溶液当中,搅拌使得分散液无分层混合,然后使用高速剪力机以10000r/min的转速处理分散液40min;

步骤2:超声分散,将步骤1高速剪切处理后的分散液使用超声波发生器以功率600W、频率24kHz处理分散液30min;

步骤3:水浴脱丙酮,将超声分散处理过的分散液放入温度为70℃的水浴箱里电动搅拌4h以脱去丙酮;

步骤4:加入固化剂和促进剂后真空脱气,首先向步骤3脱去丙酮的分散液中加入90重量份的固化剂甲基六氢苯酐以及2重量份的促进剂N,N-二甲基苄胺,并搅拌均匀,然后抽真空至相对真空度-0.095Mpa,随后加热至40℃并保温45min以脱去分散液中的气泡;

步骤5:烘箱固化,首先将脱泡后的分散液倒入经脱模剂质量浓度为5%的硅脂/甲苯溶液处理的模具中,在烘箱中加热80℃并保温4h,然后继续加热至120℃并保温6小时,即可固化得到环氧树脂基纳米氧化锌复合材料。

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