[发明专利]4-[3-(4-甲基苯基)-5-(三氟甲基)-1-氢-吡唑-1-基]苯磺酰胺的直接合成方法有效

专利信息
申请号: 201110252140.4 申请日: 2011-08-30
公开(公告)号: CN102351793A 公开(公告)日: 2012-02-15
发明(设计)人: 顾海成;马玉恒;王伟;滕奇 申请(专利权)人: 江苏正大清江制药有限公司
主分类号: C07D231/12 分类号: C07D231/12
代理公司: 淮安市科翔专利商标事务所 32110 代理人: 韩晓斌
地址: 223001 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 甲基 苯基 吡唑 苯磺酰胺 直接 合成 方法
【权利要求书】:

1.4-[3-(4-甲基苯基)-5-(三氟甲基)-1-氢-吡唑-1-基]苯磺酰胺的直接合成方法,其特征在于:该4-[3-(4-甲基苯基)-5-(三氟甲基)-1-氢-吡唑-1-基]苯磺酰胺具有如下化学结构式:

2.根据权利要求1所述的4-[3-(4-甲基苯基)-5-(三氟甲基)-1-氢-吡唑-1-基]苯磺酰胺的直接合成方法,其特征在于4-[3-(4-甲基苯基)-5-(三氟甲基)-1-氢-吡唑-1-基]苯磺酰胺的直接合成路线是:

3.根据权利要求2所述的4-[3-(4-甲基苯基)-5-(三氟甲基)-1-氢-吡唑-1-基]苯磺酰胺的直接合成方法,其特征在于4-[3-(4-甲基苯基)-5-(三氟甲基)-1-氢-吡唑-1-基]苯磺酰胺的直接合成路线的具体步骤是:

第一步:CL-2的合成:将化合物CL-1(5g,0.035mol)加入250ml容器中,加入100mlTHF,室温搅拌,分批加入碳酸钾(4.83g,0.035mol)保持温度20℃,缓慢滴加氯苯(4.85g,0.038mol),滴加完毕后反应3h,直接加水淬灭反应,用二氯甲烷萃取3次,无水硫酸钠干燥,蒸干溶剂后得到CL-2;

第二步:CL-3的合成:将三氟醋酸酐(6.18,0.03mol)加入到500ml的容器中,然后加入溶剂二氯甲烷200ml,搅拌均匀后分批加入碳酸钠(2.49g,0.03mol)加热回流,缓慢滴加CL-2(5.94g,0.03mol), 反应10h,加入水淬灭反应,同时加入碳酸钠,调节PH至碱性,用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,得到CL-3;

第三步:CL-4的合成:将化合物CL-3(5.88g,0.02mol)加入到200ml的容器中,加入乙醇50ml,再加入碳酸钾(2.72g,0.02mol)和THP(1.68,0.02mol),加热温度至50℃,然后再缓慢滴加化合物CL-3-1(3.98g,0.02mol),反应20h,反应完毕直接蒸干溶剂,加入乙酸乙酯和水萃取3次,无水硫酸钠干燥,最后通过柱层析的方法(乙酸乙酯:石油醚=1:5)得到CL-4;

第四步:CL-5的合成:将化合物CL-4(9.7g,0.017mol)加入到100ml的容器中,室温搅拌,加入三氟乙酸,反应1h后淬灭反应,用碳酸钠调节PH至碱性,用乙酸乙酯萃取三次 ,通过柱层析纯化(乙酸乙酯:石油醚=3:1)得到CL-5;

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏正大清江制药有限公司,未经江苏正大清江制药有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110252140.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top