[发明专利]一种L-酒石酸旋光度的测量方法无效

专利信息
申请号: 201110251688.7 申请日: 2011-08-30
公开(公告)号: CN102393360A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 石维 申请(专利权)人: 上海华碧检测技术有限公司
主分类号: G01N21/21 分类号: G01N21/21
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200433 上海*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 酒石酸 光度 测量方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及理化分析领域,特别涉及一种L-酒石酸旋光度的测量方法。

 

背景技术

当一束单一的平面偏振光通过手性物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象。物质的这种使偏振光的振动面旋转的性质叫做旋光性,具有旋光性的物质叫做旋光性物质或旋光物质。许多天然有机物都具有旋光性。由于旋光物质使偏振光振动面旋转时,可以右旋(顺时针方向,记做“+”),也可以左旋(逆时针方向,记做“-”),所以旋光物质又可分为右旋物质和左旋物质。

由单色光源(一般用钠光灯)发出的光,通过起偏棱镜(尼可尔棱镜)后,转变为平面偏振光(简称偏振光)。当偏振光通过样品管中的旋光性物质时,振动平面旋转一定角度。调节附有刻度的检偏镜(也是一个尼可尔棱镜),使偏振光通过,检偏镜所旋转的度数显示在刻度盘上,此即样品的实测旋光度α。

旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外,,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度(即样品管的长度)、温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响,这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性,比旋光度和旋光度的关系如下:

纯液体的比旋光度                                                  

溶液的比旋光度  

以上所述两式中,表示旋光性物质在温度为t℃、光源的波长为λ时的比旋光度;α为旋光仪所测得的旋光度;l为液层厚度(dm);d 为纯液体的密度;c为溶液的浓度(g/ml);t为测定时的温度(℃);λ为所用光源的波长(nm)。例如25℃用波长为589nm的钠灯(D线)作光源测定某样品的旋光度为右旋38°,则比旋光度记作[α] =+38°。

现有方法测定L-酒石酸的旋光度方法通常精度比较低,严重影响实验测量结果,因此如何准确测出L-酒石酸的旋光度成为该技术领域亟待解决的问题。

发明内容

为了解决现有方法测定L-酒石酸旋光度的方法精度比较低的问题,本发明提出以下技术方案:

一种L-酒石酸旋光度的测量方法,该方法包括以下步骤:

A、取一定量L-酒石酸放入烘箱进行烘干,然后取出,放入干燥箱内冷却,冷却后对样品进行称重,重复地对L-酒石酸进行烘干、冷却、称重,直到重量不再变化为止;

B、称取步骤A得到的L-酒石酸10g,用蒸馏水溶于100ml容量瓶,并定容至100ml;

C、用蒸馏水做空白试验,对旋光仪进行校准;

D、使用配制好的L-酒石酸溶液对旋光管进行润洗,反复润洗多次,润洗完成后倒入配制好的L-酒石酸溶液,放入旋光仪内进行测量,得到旋光度。

本发明带来的有益效果是:本发明通过增加有限步骤提高了L-酒石酸旋光度的测量精度。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

一种L-酒石酸旋光度的测量方法,其具体步骤如下:

A、取20g的L-酒石酸放入烘箱进行烘干,然后取出,放入干燥箱内冷却,冷却后对样品进行称重,重复地对L-酒石酸进行烘干、冷却、称重,直到重量不再变化为止,得到干燥的L-酒石酸样品15.628g;

B、称取步骤A得到的L-酒石酸10g,用蒸馏水溶于100ml容量瓶,并定容至100ml;

C、用蒸馏水做空白试验,对旋光仪进行校准,使得测量蒸馏水时旋光仪的读数为零;

D、使用配制好的L-酒石酸溶液对旋光管进行润洗,反复润洗3次,润洗完成后倒入配制好的L-酒石酸溶液,放入旋光仪内分别进行5次测量得到旋光度分别为1.171、1.171、1.171、1.171、1.171,标准偏差为零;而采用常用的方法对L-酒石酸进行旋光度进行测量,即称取1g L-酒石酸制样后进行5次测量得到旋光度分别为0.115、0.118、0.119、0.116、0.115,得到标准偏差为0.00000241。因此,本发明方法有效提高了L-酒石酸旋光度的测量精度。

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内,可不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

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