[发明专利]一种脂肪族聚(氨酯-胺)的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110251286.7 申请日: 2011-08-29
公开(公告)号: CN102391506A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 顾林;王献红;赵晓江;王佛松 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C08G71/04 分类号: C08G71/04
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 魏晓波;逯长明
地址: 130000 吉*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 脂肪 氨酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种脂肪族聚(氨酯-胺)类化合物的制备方法,其特征在于,包括:

将稀土三元催化剂、氮丙啶化合物、有机溶剂和CO2混合,所述氮丙啶化合物和CO2在稀土三元催化剂的作用下进行聚合反应,得到脂肪族聚(氨酯-胺);

其中,所述稀土三元催化剂由稀土羧酸化合物、丙三醇、二乙基锌和1,3-二氧五环组成,所述稀土羧酸化合物、丙三醇与二乙基锌的摩尔比为(0.85~1.15)∶(8.5~11.5)∶(17~23),所述稀土羧酸配合物的浓度为1.5×10-5~3.5×10-5mol/mL。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氮丙啶化合物为:氮丙啶,2-甲基氮丙啶,2,2-二甲基氮丙啶,2-乙基氮丙啶,2-苯基氮丙啶中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土羧酸化合物为:三氯乙酸钇、三氯乙酸钕、三氯乙酸镧、二氯乙酸钇、二氯乙酸钕、二氯乙酸镧、氯乙酸钇、氯乙酸钕和氯乙酸镧中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为1,3-二氧五环,1,4-二氧六环或N,N-二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求1~4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述稀土羧酸化合物与所述氮丙啶化合物按摩尔比为(0.00015~0.00075)∶1。

6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述CO2的压力为3.0~7.0MPa。

7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述聚合反应的温度为60~100℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀土三元催化剂按以下方法制备:

将稀土羧酸化合物、1,3-二氧五环和丙三醇混合,得到第一溶液;

向所述第一溶液中滴加二乙基锌,陈化后得到稀土三元催化剂,所述稀土羧酸化合物、丙三醇与二乙基锌的摩尔比为(0.85~1.15)∶(8.5~11.5)∶(17~23),所述的1,3-二氧五环的用量是使稀土羧酸配合物的浓度为1.5×10-5~3.5×10-5mol/mL。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,聚合反应后还包括:将反应釜水浴冷却至室温,排除反应釜内的残余二氧化碳,并向反应釜内加入5%盐酸/乙醇溶液。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括:向所述聚(氨酯-胺)溶液中缓慢滴加乙醚,直至聚合物全部沉淀;

所述沉出的聚合物在分别用乙醚100mL搅拌洗涤三次,后在25~35℃下真空干燥。

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