[发明专利]N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110251149.3 申请日: 2011-08-29
公开(公告)号: CN102391187A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 陈新志;李桂花;欧志安;钱超;王俊 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07D233/74 分类号: C07D233/74
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 丙炔 乙内酰脲 制备 方法
【权利要求书】:

1.N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)、N-(2-丙炔基)-N-乙氧羰基氨基-乙腈溶于溶剂,加入助剂,加热至20~80℃后滴加碱性催化剂,保温进行环合反应;环合反应的时间为1~6h;所述助剂与N-(2-丙炔基)-N-乙氧羰基氨基-乙腈的摩尔比为1~10∶1,所述碱性催化剂与N-(2-丙炔基)-N-乙氧羰基氨基-乙腈的摩尔之比为1~1.5∶1;

2)、将所得反应液冷却至室温,再滴加酸中和至pH=6~8,接着减压蒸馏脱除作为副产物的乙醇,冷却至0~10℃开始析出晶体,0~10℃保温直至不再析出晶体,将晶体干燥,得到N-(2-丙炔基)-乙内酰脲。

2.根据权利要求1所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述助剂为过氧化氢、液氨、尿素、碳酸钠或碳酸氢铵;所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠或醋酸钠。

3.根据权利要求2所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述溶剂与N-(2-丙炔基)-N-乙氧羰基氨基-乙腈的质量之比为2~5∶1。

4.根据权利要求2或3所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述溶剂为水。

5.根据权利要求4所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述用于中和的酸为质量浓度为10%~50%的无机酸溶液。

6.根据权利要求5所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述无机酸为盐酸、硫酸或氢溴酸。

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