[发明专利]N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法无效
申请号: | 201110251149.3 | 申请日: | 2011-08-29 |
公开(公告)号: | CN102391187A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 陈新志;李桂花;欧志安;钱超;王俊 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D233/74 | 分类号: | C07D233/74 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙炔 乙内酰脲 制备 方法 | ||
1.N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)、N-(2-丙炔基)-N-乙氧羰基氨基-乙腈溶于溶剂,加入助剂,加热至20~80℃后滴加碱性催化剂,保温进行环合反应;环合反应的时间为1~6h;所述助剂与N-(2-丙炔基)-N-乙氧羰基氨基-乙腈的摩尔比为1~10∶1,所述碱性催化剂与N-(2-丙炔基)-N-乙氧羰基氨基-乙腈的摩尔之比为1~1.5∶1;
2)、将所得反应液冷却至室温,再滴加酸中和至pH=6~8,接着减压蒸馏脱除作为副产物的乙醇,冷却至0~10℃开始析出晶体,0~10℃保温直至不再析出晶体,将晶体干燥,得到N-(2-丙炔基)-乙内酰脲。
2.根据权利要求1所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述助剂为过氧化氢、液氨、尿素、碳酸钠或碳酸氢铵;所述碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠或醋酸钠。
3.根据权利要求2所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述溶剂与N-(2-丙炔基)-N-乙氧羰基氨基-乙腈的质量之比为2~5∶1。
4.根据权利要求2或3所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述溶剂为水。
5.根据权利要求4所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述用于中和的酸为质量浓度为10%~50%的无机酸溶液。
6.根据权利要求5所述的N-(2-丙炔基)-乙内酰脲的制备方法,其特征在于:所述无机酸为盐酸、硫酸或氢溴酸。
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