[发明专利]一种制备掺铕溴氧化镧纳米带的方法有效
申请号: | 201110249600.8 | 申请日: | 2011-08-29 |
公开(公告)号: | CN102392320A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 董相廷;杨利颖;王进贤;祝春松;刘桂霞;于文生 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01F1/10;D01F11/00;D01D1/02;D01D5/00;B82Y40/00 |
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地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 掺铕溴 氧化 纳米 方法 | ||
1.一种制备掺铕溴氧化镧纳米带的方法,其特征在于,采用静电纺丝技术与溴化技术相结合的方法,使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂,采用N,N-二甲基甲酰胺DMF为溶剂,溴化试剂使用十六烷基三甲基溴化铵CTAB,制备产物为掺铕溴氧化镧LaOBr:5%Eu3+纳米带,其步骤为:
(1)制备La2O3:5%Eu3+纳米带
称取一定量的氧化镧和氧化铕,两者的摩尔比为19∶1,即铕离子的摩尔百分数为5%,用稀硝酸溶解后蒸发,得到La(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体,加入适量的DMF溶剂,再称取一定量的PVP加入到上述溶液中,于室温下磁力搅拌3h,并静置2h,即形成纺丝液,该纺丝液各组成部分的质量百分数为:稀土硝酸盐含量10%,PVP含量17%,溶剂DMF含量73%,将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中,进行静电纺丝,喷头内径0.7mm,采用竖喷方式,喷头与水平面垂直,施加8kV的直流电压,固化距离8cm,室温20℃-25℃,相对湿度为50%~70%,得到PVP/[La(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带,将所述的PVP/[La(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米带放到程序控温炉中进行热处理,升温速率为1℃/min,在700℃保温8h,然后以1℃/min的速率降温至200℃,之后随炉体自然冷却至室温,得到La2O3:5%Eu3+纳米带;
(2)制备LaOBr:5%Eu3+纳米带
溴化试剂使用十六烷基三甲基溴化铵CTAB,采用双坩埚法,将少量的CTAB放入小坩埚中,上面覆盖碳棒,将所述的La2O3:5%Eu3+纳米带放在碳棒上面,将小坩埚放到较大的坩埚中,在内外坩埚间加过量的CTAB,在外坩埚上加上坩埚盖子进行溴化处理,升温速率为5℃/min,在800℃保温4h,再以5℃/min的降温速率降至200℃,之后自然冷却至室温,得到LaOBr:5%Eu3+纳米带,带宽为523~584nm,厚度为110nm,长度大于100μm。
2.根据权利要求1所述的一种制备掺铕溴氧化镧纳米带的方法,其特征在于,镧源和铕源使用的是氧化镧La2O3和氧化铕Eu2O3。
3.根据权利要求1所述的一种制备掺铕溴氧化镧纳米带的方法,其特征在于,高分子模板剂为分子量Mr=90000的聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种制备掺铕溴氧化镧纳米带的方法,其特征在于,溴化试剂使用十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求1所述的一种制备掺铕溴氧化镧纳米带的方法,其特征在于,掺杂的Eu3+的摩尔百分数为5%。
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