[发明专利]一种测定刺梨中砷含量的方法

权利要求书

1.一种测定刺梨中砷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

①绘制标准曲线：制备多个不同浓度的砷标准溶液，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线；

②制备样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验；

③将步骤②中的检测结果与所述的标准曲线比对，即得到样品中砷的含量；

④上述步骤中所使用的检测仪器为原子荧光光度计。

2.如权利要求1所述测定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述不同浓度砷标准溶液的制备方法为：分别吸取100ppb的砷标准溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分别加入5mL浓盐酸和10mL10％的硫脲溶液，用超纯水定容至100mL，摇匀，即得。

3.如权利要求1所述测定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述样品溶液的处理方法为：取刺梨，粉碎，精密称定，加入硝酸、高氯酸，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，加热至消化完全；当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入浓盐酸，用超纯水转移至容量瓶中，再加入10％的硫脲，用超纯水定容，摇匀，30℃-50℃加热10-60min并冷却至室温，即得。

4.如权利要求3所述测定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述样品溶液的处理方法为：取刺梨，粉碎，过3号筛，取样品0.5g精密称定，于250mL的锥形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，先低于100V加热，随着温度的升高，有大量的红棕色气体逸出，当红棕色气体的量减少时提高温度继续消化至大量冒白烟，直至消化完全，当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入2.5mL浓盐酸，用超纯水转移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超纯水定容至50mL，摇匀，40℃加热30min并冷却至室温，即得。

5.如权利要求1所述测定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述原子荧光光度计的检测参数为：灯电流80mA，负高压270V，原子化温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量700mL/min，读数时间20s，延迟时间5s。

6.如权利要求1所述测定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述测定方法为：采用氢化物-原子荧光光度法；

检测参数：灯电流80mA，负高压270V，原子化温度200℃，原子化器高度8mm，载气流量700mL/min，读数时间20s，延迟时间5s。

绘制标准曲线：分别吸取100ppb的砷标准溶液0.0mL，0.5mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，8.0mL，12.0mL于100mL容量瓶中，分别加入5mL浓盐酸和10mL10％的硫脲溶液，用超纯水定容至100mL，摇匀，并对其分别检测，根据所测得的数据，绘制砷含量与检测结果之间的标准曲线；

制备样品溶液：取刺梨，粉碎，过3号筛，取样品0.5g精密称定，于250mL的锥形瓶中，加入硝酸10mL、高氯酸2.5mL，摇动使样品充分接触酸液，静置过夜；置于可调温电热板上，先低于100V加热，随着温度的升高，有大量的红棕色气体逸出，当红棕色气体的量减少时提高温度继续消化至大量冒白烟，直至消化完全，当硝酸与高氯酸完全蒸干时，取下冷却至室温；加入2.5mL浓盐酸，用超纯水转移至50mL容量瓶中，再加入5mL10％的硫脲，用超纯水定容至50mL，摇匀，40℃加热30min并冷却至室温，即得。取样品溶液上机检测，得到检测结果；样品溶液同时做空白试验。

测定法：选择砷空心阴极灯为光源，以1.3％的硼氢化钠的氢氧化钠溶液为还原剂，在5％盐酸溶液的条件下进行反应，分别测定对照品及样品的吸收值，均扣除同步操作的空白样品值，按标准曲线法计算样品中砷的含量。

7.如权利要求6所述测定刺梨中砷的方法，其特征在于，所述1.3％的硼氢化钠的氢氧化钠溶液的制备方法为：称取15g硼氢化钠，用1200mL 0.2％的氢氧化钠溶液溶解，摇匀，即得。