[发明专利]桔梗流浸膏的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于制药领域，涉及一种中药制剂的制备方法。

背景技术

卫生部药品标准WS3-B-2205-96记载：桔梗流浸膏为镇咳祛痰药。其处方为桔梗1000g，55%乙醇适量。其制备方法是将桔梗粉碎成粗粉，用55%乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1-3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液850ml，另器保存，继续渗漉，俟可溶性成分完全漉出，收集续漉液，滤过，60℃以下低温蒸发至成稠膏状，加入初漉液，混合，加55%乙醇使成1000ml，混匀，静置数天，滤过，即得。上述方法中采用渗漉法提取桔梗的有效成分，存在工艺繁琐、生产周期长、渗漉过程中乙醇易挥散损失导致浓度改变、有效成分回收率低等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用隔膜压滤循环提取分离一体化技术制备桔梗流浸膏的方法，不仅大幅缩短生产周期，节约能耗，利于环境保护和废渣利用，而且可以节约提取溶剂乙醇的用量，并极大地提高有效成分的回收率。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

桔梗流浸膏的制备方法，包括以下步骤：

a．将桔梗粉碎成粗粉，备用；

b．向配料罐中加入50%乙醇；将三通阀切换至配料罐位置，将配料罐中的50%乙醇泵入隔膜压滤机，至压滤液回流入配料罐时，在搅拌条件下向配料罐中加入步骤a所得的桔梗粗粉，加毕，进行第一次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，按照首批桔梗每1000g收集压滤液500ml，第二批及后续批次桔梗每1000g收集压滤液1000ml的比例收集初滤液，另器保存，继续压滤，收集续滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入45-50%乙醇，进行第二次隔膜压滤循环提取，之后将三通阀切换至滤液贮罐位置进行隔膜压滤，收集压滤液；压滤完毕后，再将三通阀切换至配料罐位置，向配料罐中加入45-50%乙醇，进行第三次隔膜压滤循环提取，收集压滤液；压滤完毕后，启动隔膜压滤机的压榨程序，收集压榨液；合并第一次压滤的续滤液、第二次和第三次的压滤液以及压榨液，作为下一批桔梗的首次提取溶剂套用；第一次压滤的初滤液直接作为桔梗流浸膏成品或者经浓缩、调整乙醇量和/或质控指标成分含量至规定量后作为桔梗流浸膏成品。

优选的，所述步骤b中第一次隔膜压滤循环提取是加入相当于桔梗重量5-7倍的体积百分比浓度为50%的乙醇，提取时间为30-50分钟；第二次隔膜压滤循环提取是加入相当于桔梗重量2.5-3.5倍的体积百分比浓度为50%的乙醇，提取时间为15-30分钟；第三次隔膜压滤循环提取是加入相当于桔梗重量2-3倍的体积百分比浓度为50%的乙醇，提取时间为10-20分钟。

更优选的，所述步骤b中第一次隔膜压滤循环提取是加入相当于桔梗重量5.5倍的体积百分比浓度为50%的乙醇，提取时间为40分钟；第二次隔膜压滤循环提取是加入相当于桔梗重量3.5倍的体积百分比浓度为50%的乙醇，提取时间为30分钟；第三次隔膜压滤循环提取是加入相当于桔梗重量2倍的体积百分比浓度为50%的乙醇，提取时间为10分钟。

取首批桔梗按照每1000g收集压滤液500ml的比例收集的初滤液，按照桔梗流浸膏现行质量标准WS3-B-2205-96的规定进行质量检查，其中乙醇量应为40-50%。因该质量标准中未规定桔梗流浸膏的含量测定指标及限度，为了更好的控制桔梗流浸膏的质量，本发明以50%乙醇浸出物作为桔梗流浸膏的内控质量指标，规定50%乙醇浸出物应不低于20%。按照此质控标准，如果首批桔梗按照每1000g收集压滤液500ml的比例收集的初滤液中50%乙醇浸出物的含量低于20%，可将该初滤液回收乙醇浓缩至适当体积（该体积可根据50%乙醇浸出物的测得值计算得出），再用95%乙醇调整乙醇浓度和总体积，使调整后的溶液达到桔梗流浸膏的规定乙醇量和50%乙醇浸出物的内控标准后，作为桔梗流浸膏成品。而根据多批次的重复性生产和检测结果来看，第二批及后续批次桔梗按照每1000g收集压滤液1000ml的比例收集的初滤液，通常情况下都不需再进行上述调整，即能够满足桔梗流浸膏的相关质量要求，可直接作为桔梗流浸膏成品。