[发明专利]顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于：

顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酸酐、顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸铵或顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸中的一种，与尿素混合，加热至熔融，反应即得。

2.根据权利要求1所述的顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酸酐、顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸铵或顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸中的一种，与尿素混合，加热至130-190℃，保温反应2～10小时，即得。

3.根据权利要求1所述的顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酸酐与尿素混合，研磨均一，加热至反应温度130-190℃，保温反应2～10小时后，冷却到100-110℃；

2)将步骤1)得到的产物用水重结晶，即得。

4.根据权利要求3所述的顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酸酐与尿素的摩尔比为1∶1～10。

5.根据权利要求1所述的顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酸酐溶于有机溶剂中，通入氨气或滴加氨水，直至pH≥9，反应完毕后，过滤，干燥，得顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸铵；

2)将顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸铵与尿素混合，研磨均一，加热至反应温度130-190℃，保温反应2～10小时后，冷却到100-110℃；

3)将步骤2)得到的产物用水重结晶，即得。

6.根据权利要求5所述的顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤2)所述顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸铵与尿素的摩尔比为1∶1～10。

7.根据权利要求1所述的顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酸酐溶于有机溶剂中，通入氨气或滴加氨水，反应完毕后，过滤，得顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸铵；

2)将顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸铵，酸化，干燥，得顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸；

3))将顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸与尿素混合，研磨均一，加热至反应温度130-190℃，保温搅拌2～10h后，冷却到100-110℃；

4)将步骤3)得到的产物用水重结晶，即得。

8.根据权利要求7所述的顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤3)所述顺-外-二环[2.2.1]庚烷-3-甲酰胺-2-甲酸与尿素的摩尔比为1∶1～10。

9.根据权利要求5～8任一项所述的顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲苯、石油醚、异丙基苯、正戊烷、正己烷、正庚烷、二氯甲烷、四氢呋喃、甲氧基苯、叔丁基甲基醚、异丙醚、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯或二甲亚砜。

10.根据权利要求2～8任一项所述的顺-外-二环[2.2.1]庚烷-2，3-二甲酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述反应温度为140～145℃。