[发明专利]水中氚电解浓集装置

说明书

技术领域

本发明属于水中氚的放射性活度测量技术领域，具体涉及一种能够将低水平样品的水中氚进行电解浓集的装置。

背景技术

GB 12375-1990《水中氚的分析方法》中对低水平样品的水中氚的电解浓集是通过碱式电解法，需要用到碱式电解槽、真空冷凝蒸馏、液氮等，这种方法的主要缺点是：操作和处理过程复杂、对操作熟练程度要求高、电解时间长(一般需150～200h)、具腐蚀性、浓缩率受限。目前已有文献报道利用SPE(Solid polymer Electrolyte)固体聚合膜电解质进行电解浓缩的技术，这种技术具有以下优点：(1)电解质不用任何试剂，操作简单，由于不存在任何溶质残留物，水的体积浓缩率不存在极限。(2)产生的氧气和氢气分别被半渗透膜隔离不会产生爆鸣气体，安全性高。(3)SPE阳离子交换膜电阻极小，电极和膜的接触面不会因气泡而堵塞，通过电流难以饱和，可进行大电流电解，缩短电解时间。

发明内容

本发明的目的在于针对低水平放射性活度水中氚测量的技术要求，提供一种高效、稳定、可靠的水中氚电解浓集装置。

为实现上述目的，本发明水中氚电解浓集装置，包括设于降温装置内且自上而下设置的回流冷凝管、样品瓶和SPE电解槽，还包括为电解槽供电的直流稳流电源和控制电解槽电源和降温装置电源启停的控制电路，所述SPE电解槽的正负极接直流稳流电源的正负极，电解槽的氧气和氢气出口分别通过样品瓶后接回流冷凝管，再分别接氧气和氢气排气管至降温装置外，该氧气和氢气排气管同时也为加样口，连接氧气的样品瓶出口和连接氢气的样品瓶出口分别通过管道连至电解槽的进样口，还包括激光发射器和激光接收器，相对设于连接氧气样品瓶出口和连接氢气样品瓶出口的两分支管道之一中的纵向管道两侧，处于激光发射器和激光接收器之间的纵向管道部位是透明的，该激光接收器输出液面信号至控制电路。

上述连接氧气的样品瓶出口和连接氢气的样品瓶出口通过三通管道连至设于电解槽底部的进样口，该进样口同时也是排样口，该排样口设有排水开关。

在一种实施方式中，上述降温装置为冷柜。

在另一种实施方式中，上述降温装置包括冷柜以及置于冷柜内的冷却瓶、循环泵和水冷头，所述样品瓶和回流冷凝管均置于冷却瓶内，冷却瓶上端有冷却液入口，冷却瓶内充满冷却液，冷却瓶上端与回流冷凝管上端密封连接，回流冷凝管的下端与样品瓶上端连接，样品瓶下端与冷却瓶下端密封连接，冷却瓶下端分别有冷却液的进出口，所述水冷头设于电解槽，所述冷却瓶下端的冷却液进出口、循环泵和水冷头依次经管道循环连通成冷却液流通环路。还可包括置于冷柜内壁上的风冷散热箱，该风冷散热箱设于循环泵和水冷头之间。冷却液在循环泵的作用下在冷却瓶和水冷头内不断循环而达到冷却的目的，风冷散热箱将冷却液所带热量排出。

上述水冷头最佳设有两个，分别设于电解槽的正反两面。

上述电解槽可装有电子温度计探头，该电子温度计探头输出温度传感信号至控制电路。

上述激光发射器和激光接收器最佳相对设于连接氧气样品瓶出口的分支管道中的纵向管道两侧。

本发明的激光发射器、激光接收器和处于相对激光发射器和激光接收器之间的透明管构成了激光液面控制器，当透明管中的液面低于相对的激光发射器和激光接收器的位置时，激光接收器发出停止电解的信号至控制电路。相对的激光发射器和激光接收器的位置就为激光液面控制器的设定液面。

控制电路负责电解的开始、结束和对电源和冷柜电路的保护。当样品瓶中水的液面超过激光液面控制器的设定液面，激光液面控制器向控制电路发出可以电解的信号，控制电路首先接通冷柜、循环泵和风冷散热箱的电源开始制冷和冷却，制冷约1小时，冷柜内温度小于10℃后，再接通直流稳流电源并给电解槽供电，开始电解。当电解一定时间后，样品瓶中水的液面低于激光液面控制器的设定液面，激光液面控制器向后端控制电路发出结束电解的信号，关闭所有电源的，电解结束。

实践表明，本发明当样品瓶的体积为1250ml，当一次加入500ml的去离子水样品进行电解时，需要时间48小时，电解完成后样品体积浓集为20ml，体积浓集倍数为25倍，浓度浓集倍数可达到8倍；当一次加入1250ml时，需要时间108小时，浓度浓集倍数可达20倍。