[发明专利]橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺纯度的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)纯度的液相色谱分析方法，对CBS的质量控制有良好作用，其技术领域属于橡胶硫化促进剂分析方法。 

背景技术

随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，CBS是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。硫化促进剂CBS的纯度对下游产品的质量有很大的影响，因此，准确无误的测定CBS的纯度对于下游产品的生产具有决定性的意义。目前，CBS纯度的分析方法主要为酸碱滴定法，样品中非CBS的碱性物质也对滴定结果有贡献，致使CBS的纯度滴定结果较实际值偏大。随着分析技术的进步和色谱仪的普及，现对其纯度采用高效液相色谱法，该方法具有精密度高、准确度高、灵敏度高、专属性强的优点。 

CBS的分子结构如下： 

发明内容

本发明提供了一种橡胶硫化促进剂CBS纯度的液相色谱分析方法，该方法表现为用一种高效液相色谱方法能科学、有效、便捷地对其进行质量控制。 

本发明技术方案为： 

1待测样品溶液(用于鉴别和纯度测定)的配制 

精密称取待测样品，用溶剂溶解并稀释制成0.01～2mg/ml的溶液，作为待测样品溶液。 

2标准品溶液(用于鉴别和纯度测定)的配制 

精密称取标准品，以同种溶剂溶解并稀释制成同等浓度的溶液，作为标准品溶液。 

3测定 

将步骤1、2的溶液分别使用同一支C18柱进样，在柱温20～30℃，流动相为甲醇和水的混合液，体积比为甲醇60～100％，水0～40％，流动相流速为1.0～1.5ml/min，检测波长为254～350nm的检测条件下，采用紫外或二极管阵列检测器对其进行鉴别和纯度测定。 

所述的溶剂为乙醇、三氯甲烷或四氢呋喃 

所述的C18柱，优选为XDB-C185um 4.6*250mm。所述的流动相流速优选为1.5ml/min。所述的检测波长优选为280nm。 

本发明的液相分析方法能对CBS进行鉴别并定量检测，纯度精密度为±0.2％。 

附图说明

图1是实施例1甲醇随时间变化示意图； 

图2是实施例2甲醇随时间变化示意图； 

图3是实施例3甲醇随时间变化示意图。 

具体实施方式

实施例1： 

用称量瓶精密称取CBS样品1mg，向其中加入5ml乙醇试剂，放到超声波清洗器中振荡5分钟，取出后转移到100ml的容量瓶中，用乙醇稀释到刻度，摇匀；柱温30℃，流速为1.0ml/min，紫外检测器波长为254nm，SB-C185um 4.6*250mm，用微量进样器向液相色谱注射样品10μl，流动相梯度如下： 

  时间(min)   甲醇   水   0   70   30   30   100   0   35   100   0

甲醇随时间变化示意图如图1所示； 

根据标准品溶液与待测样品溶液的主峰的保留时间一致，判定为CBS，