[发明专利]促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法

说明书

技术领域

本发明是关于促进剂NS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)(英文缩写为TBBS)工艺生产的新方法，属于橡胶促进剂生产技术领域。

背景技术

促进剂NS(TBBS)是一种迟延性促进剂，适用于天然橡胶、顺丁橡胶、异戌橡胶、丁苯橡胶和天然橡胶再生胶，在操作温度下非常安全。目前国内主要生产方法有次氯酸钠氧化法和双氧水氧化法，两种方法均采用叔丁胺过量添加法，即将定量的促进剂M(2-硫醇基苯骈噻唑)和过量的叔丁胺投入反应釜中，在氧化剂的作用下生成促进剂NS，促进剂M和叔丁胺的摩尔比一般采用1∶2.7～3，由于叔丁胺过量较多，在后处理时需将母液回收进行蒸馏，即增加了废水量又增加了生产成本。

发明内容

为了解决现有技术的问题，我们进行了研究实验，提出了新的促进剂NS生产方法：本发明的技术方案如下：

一种促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺的生产方法，步骤如下：

1)将32.5g促进剂M加入100ml水中，再加2毫升浓度为7％平平加分散剂共计125ml，补充水或母液至125ml制成促进剂M浆料，装入容器中备用；

2)将有效氯18.4-18.6g/100ml、游离碱0.8-1g/100ml的次氯酸钠100ml装入容器备用；

3)将叔丁胺投入300ml的反应容器中，叔丁胺总量与促进剂M总量的摩尔比为1.06∶1，搅拌升温至43-45℃；

4)加入5ml的促进剂M浆料作为底料，再将步骤1)的促进剂M浆料和步骤2)的次氯酸钠按体积比为5∶3进行滴加，需在45-55分钟之间滴加完毕，滴加过程中温度不能高于45℃。

其中步骤4)的滴加操作如下：

  M浆料(ml)  5  10  20  30  40  50  60  70  80  90  100  110  120  次氯酸钠(ml)  0  6  12  18  24  30  36  42  48  54  60  66  72  滴加时间(min)  7  6  3  3  3  3  3  3  3  3  6  7