[发明专利]一种碳酸钡粉体的制备方法无效
| 申请号: | 201110246787.6 | 申请日: | 2011-08-25 |
| 公开(公告)号: | CN102417198A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
| 发明(设计)人: | 沈丹萍;李为;武培怡 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
| 主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
| 地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳酸钡 制备 方法 | ||
1.一种碳酸钡粉体的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)溶液的配制:取聚合物配制成浓度为0.001-20克/升的聚合物溶液,向该聚合物溶液中按浓度为0.001-1摩尔/升加入钡盐,配制成钡盐/聚合物的混合液或悬浮液,调节溶液的pH值为7-12,取出适量装于反应器中,备用;
(2)高压法制备碳酸钡粉体:将步骤(1)所得的装有混合液的反应器置于高压反应釜中,密闭,抽真空,在10-80℃下,充入二氧化碳气体,使得釜内压力在2-15兆帕之间,保证压力不变的前提下,反应5分钟-5小时,缓慢卸气后,将反应器从高压反应釜内取出,对所得产品进行分离;
(3)碳酸钡粉体的分离:将步骤(2)所得的浑浊液进行分离,分离后用水和有机溶剂循环清洗若干次,干燥,得到最终的碳酸钡粉体;
其中,所述的聚合物为分子量为2×103-2×106克/摩尔的纤维素的水溶性衍生物;
所述的钡盐为能与二氧化碳反应产生碳酸钡沉淀的钡盐。
2.根据权利要求1所述的碳酸钡粉体的制备方法,其特征在于所述的纤维素的水溶性衍生物为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素。
3.根据权利要求1所述的碳酸钡粉体的制备方法,其特征在于所述的钡盐为氢氧化钡或醋酸钡。
4.根据权利要求1所述的碳酸钡粉体的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述二氧化碳气体采用的是储存在高压钢瓶中的高纯二氧化碳气体。
5.根据权利要求1所述的碳酸钡粉体的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述分离方法采用抽滤法、倾析法、透析法或离心分离法中任一种。
6.根据权利要求1所述的碳酸钡粉体的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述有机溶剂为下列溶剂中的一种或多种:甲醇、乙醇、氯仿、乙醚、乙腈、丙酮、甲苯或环己烷。
7.根据权利要求1所述的碳酸钡粉体的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述干燥条件为:真空度为1-105帕斯卡,温度为10-120℃,干燥时间为1小时-3天。
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