[发明专利]一步法制备五氟碘乙烷的新工艺

权利要求书

1.一步法制备五氟碘乙烷的新工艺，其特征在于：采用多级塔式反应器串联工艺流程，碘的五氟化碘溶液、全氟烷基磺酰氟与氟氮混合气、四氟乙烯分别从两端进入多级反应塔逆向流动发生反应。

2.根据权利要求1所述的一步法制备五氟碘乙烷的新工艺，其特征在于：所述全氟烷基磺酰氟R_fSO₂F的量为五氟化碘溶液和全氟烷基磺酰氟总量的0.1～1‰，做为催化剂。

3.根据权利要求1所述的一步法制备五氟碘乙烷的新工艺，其特征在于：所述碘溶液浓度可通过五氟化碘循环量与反应温度联动调控，范围为溶液的5～20％。

4.根据权利要求1所述的一步法制备五氟碘乙烷的新工艺，其特征在于：所述氟氮混合比可通过反应温度进行联动调控，其中氟气浓度为氟氮混合气总量的10～98％。

5.根据权利要求1所述的一步法制备五氟碘乙烷的新工艺，其特征在于：所述四氟乙烯气体进入量与氟氮混合气中的氟气进入量之比＜1/0.6(摩尔比)，即氟气约为过量。

6.根据权利要求1所述的一步法制备五氟碘乙烷的新工艺，其特征在于：在反应过程中碘溶液浓度、氟氮混合气比例、四氟乙烯的流量可根据反应温度联动调控，以控制反应温度在60～65℃之间。

7.根据权利要求1所述的一步法制备五氟碘乙烷的新工艺，其特征在于：具体步骤如下：

(1)开车前，预先在E-8中加入部分五氟化碘备用，关闭阀门V-5、V-15、V-7、V-8、V-14、V-18，其余阀门全部打开，通过管道P-23和P-25充入氮气，再关闭阀门V-6、V-9，打开阀门V-7、V-8抽空，循环多次以排除整个系统内的空气和水气，然后关闭所有阀门；

(2)开启阀门V-1、V-2、V-10、V-11，通过循环泵E-9，使溶碘槽和U型管中都充有五氟化碘，然后关闭阀门V-2、V-11；

(3)开启阀门V-5向溶碘槽E-1中加入碘、全氟烷基磺酰氟，然后关闭；加热E-1至60～65℃，并搅拌，待其中的碘完全溶解于五氟化碘中；开启阀门V-6，充入氮气后关闭，开启阀门V-7，抽空后关闭，如此循环三次抽空程序，开启平衡阀V-16，使整个系统压力平衡；

(4)开启阀门V-1，溶解有碘的五氟化碘溶液依次经冷凝器E-10进入E-3，经冷凝器E-11进入E-4，经冷凝器E-13进入E-8；冷凝器中为25℃的水，使反应产生的热量在进入各级反应塔之前被带走；

(5)与此同时，开启阀门V-13、V-19使氟氮混合气与四氟乙烯气体依次通过E-4、E-3，与碘溶液逆向流动，反应完后进入三氧化二铝吸附塔E-6和E-7；碘溶液浓度从E-3、E-4、E-5依次降低，氟气浓度从E-5、E-4、E-3依次降低；

(6)在反应过程中，控制反应温度在60℃～65℃之间；若E-3内的温度过高，可根据实际情况，开启阀门V-12，通过循环泵E-9加入五氟化碘以降低碘溶液的浓度，碘溶液的浓度范围可为5～20％；若E-5内的温度过高，可根据实际情况，同时降低氟气和四氟乙烯的流量，以保证反应在各级反应塔中温和进行。且各级反应塔和冷凝器之间采用U型管，避免流程短路；

(7)E-1中原料在反应的同时，开启阀门V-15向溶碘槽E-2中加入碘、全氟烷基磺酰氟，然后关闭；加热E-2至60～65℃，并搅拌，待其中的碘完全溶解于五氟化碘中；开启阀门V-9充入氮气后关闭，开启阀门V-8，抽空后关闭，如此循环三次抽空程序；E-2中的原料处于备用状态；待溶碘槽E-1中的碘溶液消耗完毕后，关闭阀门V-1、V-16，开启阀门V-2、V-17以使反应连续进行；

(8)反应时开启阀门V-3，氮气、未反应完的氟气、产生的C₂F₅I气体经冷凝器后E-14(约25℃)进入吸附塔E-6，其余物质经冷凝回流进入E-3；E-6和E-7中填充活性Al₂O₃以吸收少量未反应完的氟气，C₂F₅I再经过冷凝器E-12(约0℃)通过管道P-31进入受槽；氮气通过止回阀V-18排出，E-6和E-7可交替使用以保证制备五氟碘乙烷的连续性；

(9)五氟化碘的碘液和全氟烷基磺酰氟从E-4流出到五氟化碘受槽E-8中，通过阀门V-12和循环泵E-9可重新返回溶碘槽中；

(10)开启阀门V-14，使C₂F₅I粗产品进入后处理程序；通过分馏的方式提纯，收集12.5～13℃的正馏分。

8.根据权利要求1所述的一步法制备五氟碘乙烷的新工艺，其特征在于：反应从氟气、碘、四氟乙烯为原料出发一步合成五氟碘乙烷。