[发明专利]在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法

权利要求书

1.一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其步骤如下：

1)首先是将酰胺(1)与粉末碱缚酸剂(3)分散到溶剂中，反应体系中酰胺的浓度为100mg/mL～300mg/mL，酰胺与缚酸剂的摩尔比为1∶1.5～1∶3；

2)控制反应体系温度为10～20℃，搅拌下滴加氯甲基烷基醚(2)，酰胺与氯甲基烷基醚的摩尔比为1∶1～1∶2；

3)滴加完毕后控制反应体系温度不高于30℃，反应10～30min；然后再在30～40℃温度下反应15～30min，反应完成；

4)加水洗涤产物使生成的盐溶解，分液后有机相浓缩得到烷氧基亚甲基取代的酰胺(4)；其反应式如下，

R₁、R₂为氢、甲基、乙基、丙基、异丙基、氯、溴或硝基取代基；R₃为1～6个碳的烷基取代基。

2.如权利要求1所述的一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其特征在于：溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、石油醚、乙醚、氯仿或二氯甲烷。

3.如权利要求1所述的一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其特征在于：粉末碱是被加工成小于40目的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的粉末。

4.如权利要求1所述的一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其特征在于：粉末碱的最佳粒度范围为60～100目。

5.如权利要求1所述的一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其特征在于：粉末碱缚酸剂直接使用，或分散于惰性溶剂中使用。

6.如权利要求5所述的一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其特征在于：惰性溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、石油醚、乙醚、氯仿或二氯甲烷。

7.如权利要求5所述的一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其特征在于：分散在惰性溶剂中粉末碱缚酸剂的质量浓度为1％～80％之间。

8.如权利要求7所述的一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其特征在于：分散在惰性溶剂中粉末碱缚酸剂的质量浓度为20％～30％。

9.如权利要求1所述的一种在氯甲基烷基醚氮烷基化反应中应用粉末碱作为缚酸剂的方法，其特征在于：酰胺与缚酸剂的摩尔比为：1∶1.8～1∶2。