[发明专利]用天然硫铁矿制备硫化铁薄膜的方法无效

专利信息
申请号: 201110246321.6 申请日: 2011-08-25
公开(公告)号: CN102424429A 公开(公告)日: 2012-04-25
发明(设计)人: 陶长元;丁莉峰;范兴;刘作华;杜军;孙大贵;刘仁龙;武凯;黄璐 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C01G49/12 分类号: C01G49/12
代理公司: 重庆中之信知识产权代理事务所 50213 代理人: 袁庆民
地址: 400044 重*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 天然 硫铁矿 制备 硫化 薄膜 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及硫化铁薄膜的制备方法。

背景技术

硫化铁薄膜在光伏电池、锂离子电池等功能器件有着广泛的应用。硫化铁半导体属于一类特殊的非整比化合物,其化合物的表达式可以写成FeSX。人们制备硫化铁薄膜的过程,在实际上就包含了调整的S/Fe比的过程。在现有技术中,制备硫化铁薄膜的方法包括化学气相沉积法、溶胶凝胶法、溅射法、激光脉冲沉积法等。。然而,在用这些方法来制备硫化铁薄膜时所用的原料,均是高纯度的单质硫(或硫盐)和铁盐等。由于作为化工产品的硫(或硫盐)和铁盐,其本身就是从原料矿中经过一系列复杂的工艺过程才分解出来的,例如单质硫,大多是以硫铁矿为原料而制取;有的铁盐,在其原料矿中甚至也有硫铁矿。在硫化铁薄膜本身的主要组分却又是硫与铁的化合物的情况下,这就成了人们先通过一系列复杂工艺过程来把硫铁矿中的硫与铁分解,然后又通过一系列复杂工艺过程又让硫与铁化合。这样不但耗费了大量的能源,而且还造成两个工艺过程中所配用的酸、碱、盐、试剂等和时间的极大浪费。

发明内容

本发明的目的是,提供一种既能节省能源、又能避免原料与时间浪费的用天然硫铁矿制备硫化铁薄膜的方法。为实现所述发明目的,提供这样的用天然硫铁矿制备硫化铁薄膜的方法,其特征在于,该方法有以天然硫铁矿微粉为主要原料来制备硫化铁浆体,再以该硫化铁浆体为原料来制备硫化铁薄膜的两个阶段,其步骤如下:

(1)将铁的质量含量>32%、硫的质量含量>20%、其粒径为10nm~10μm的天然硫铁矿微粉,与有机精选剂混合并充分搅拌、同时加热到20~150℃,得一固液混合物;其中,天然硫铁矿微粉∶有机精选剂=0.05~100.0g/L;

所述有机精选剂为颗粒活化剂与有机溶剂的混合物,其中,颗粒活化剂∶有机溶剂=0.5~20.0g/L;

该有机精选剂中的所述颗粒活化剂为黄药类颗粒活化剂、黑药类颗粒活化剂、脂肪胺类颗粒活化剂和苯磺酸类颗粒活化剂中的一种或二种的混合物,该有机精选剂中的所述有机溶剂为碳原子数为5~16的烃、碳原子数为1~16的一卤代烃及多卤代烃、烷基碳原子数为0~4的苯及一卤代或多卤代苯、碳原子数为2~8的腈、碳原子数为1~8的醇、碳原子数为3~8的酮或碳原子数为2~10的醚;

(2)将步骤(1)所得固液混合物经离心或过滤工艺除去易沉降性杂质,即得硫化铁浆体;

(3)将所得硫化铁浆体沉积在基底材料上,然后干燥以除去硫化铁浆体中的有机溶剂;其中,所述基底材料为金属、石墨、导电陶瓷、导电塑料或导电氧化物,或者Si、CdS、GaAs、CdTe或TiO2,或者玻璃、SiO2、陶瓷或塑料;所述沉积的方法为滴涂、旋涂、喷涂、浸渍或刮涂;

(4)将沉积有干燥了的硫化铁浆体的基底材料,置于含硫气体中加热;加热温度在100℃~700℃之间,加热时间为0.1h~20h;所用含硫气体中硫元素的质量百分含量大于0.2%,该含量以薄膜表面以上0.0~1.0cm以内实际气体成分在加热后处理过程中的最高值计;最后得到的硫化铁薄膜S与Fe原子数之比在0.8~6.0之间。

从方案中可以看出,本发明在制备硫化铁薄膜时,所用原料并非已为化工产品的单质硫(或硫盐)和铁盐,而是通过本发明方法所制备的硫化铁浆体,是省去了现有技术须先把硫与铁从硫铁矿中分解出来的一系列复杂的工艺过程,而直接地以天然硫铁矿为主要原料而制备成的硫化铁浆体。因此,与现有技术相比较,本发明不但因省去了“分解”所需的一系列复杂的工艺过程而节省了能源,因同样原因也节省了大量的配用酸、碱、盐、试剂等原料以及大量的时间。另外,从方案中还可以看出,本发明所用天然硫铁矿微粉的粒径范围较宽,这说明了实现本发明的工艺要求不高,仅仅采用工艺相对简单的方法就可制备出符合不同技术要求的硫化铁薄膜。例如,在催化剂、半导体、光伏电池、锂离子电池等的应用中,对硫化铁薄膜的具体技术要求就不尽一样,在本发明天然硫铁矿微粉的粒径范围内,根据不同技术要求选择适合的粒径,就能满足其需要。简言之,本发明方法具有成本较低、工艺简单、适用面广、操作方便的优点。

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。

具体实施方式

用天然硫铁矿制备硫化铁薄膜的方法。本发明的方法有以天然硫铁矿微粉为主要原料来制备硫化铁浆体,再以该硫化铁浆体为原料来制备硫化铁薄膜的两个阶段,其步骤如下:

一、制备硫化铁浆体。

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