[发明专利]数码印花用活性翠蓝染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及数码喷墨印花用染料及其制备方法，尤其涉及数码喷墨印花用活性翠蓝染料及其制备方法。

背景技术

活性染料色谱齐全，颜色鲜艳，是配制数码喷墨印花墨水的重要色素材料。活性蓝是数码喷墨印花四元色之一。但是，市售的活性翠蓝染料一般含有较多的无机盐和有机中间体等杂质，不能直接用来配制喷墨印花墨水，否则容易出现堵塞墨头的现象，因此必须对活性翠蓝进行分离提纯。膜分离是近年来发展起来的高效分离技术，使用纳滤技术脱除染料中的无机盐和有机杂质也有较多的研究。 “聚酰胺纳滤膜在活性染料低盐化加工中的应用”（华东理工大学学报，2004，30（5）：595-97）用聚酰胺纳滤膜处理C.I.活性蓝49（一氯均三嗪型染料，分子量882.19），将该染料中的盐从7.4%脱除到0.39%，染料回收率达到98%。但该膜的脱盐率较低，浓缩后染料的浓度也很低。“活性蓝染料纳滤脱盐浓缩的研究”（陕西师范大学继续教育学报，2007， 24（3）：114-116）采用纳滤膜对某企业提供的活性蓝染料溶液进行了提纯的小试研究，表明所选膜具有良好的分离效果。“ 活性翠蓝墨水在棉布和丝绸上的数码喷墨印花”（染整技术，2009，31(3）:1-4) 将某种活性翠蓝提纯，纳滤精制后的染料中含盐量低于0.5%。上述研究都处于实验室探索阶段，由于膜的分离效率不够高，所制备产品的纯度和浓度都不能满足数码喷墨印花墨水的需要。

东华大学申请了“一种液体活性染料的制备方法” （CN101412856A,2008）。实施例中选用的活性翠蓝为KN-G, 采用电渗析方法脱除无机盐提高活性染料纯度,脱盐染料悬浮液含氯量为 0 . 195 % （重量比）。但是，作为数码喷墨印花使用，盐含量还是偏高。

综上所述，作为发展方向，制备高纯液体染料的研究较多， 但其纯度还没有达到数码喷墨印花的要求。为了制备数码喷墨印花用活性染料，必须解决好三个问题：一是选择适当的染料种类，使该染料的溶解度能够满足需要；二是采用适当的提纯方法使染料的纯度能够满足需要；三是采用合适的稳定剂防止液体染料水解。围绕上述三方面的问题，发明者进行了大量的研究工作，前期申请了“一种数码喷墨印花用高纯活性黑的制备方法（专利申请号201010572732x）”，主要内容为以商品活性黑为原料，通过微滤除去染料溶液中的颗粒杂质；在恒容条件下利用荷电镶嵌膜使染料纯化；最后通过纳滤浓缩的方法提高浓度，制备了染料浓度大于250g/L的高纯液体活性黑染料，并通过喷雾干燥制备了高纯固体染料。但是，实验所用活性翠蓝染料属于酞菁类活性染料，结构特殊。本发明人对数码喷墨印花用翠蓝染料及其制备方法进行了探讨，便于工业化生产和实际应用，目前未见相关报道。

发明内容

本发明目的在于提供性能稳定、纯度和浓度都能达到数码喷墨印花用的活性翠蓝染料；另一目的在于提供便于工业化生产和实际应用的其制备方法。

为实现本发明目的，发明人在前期研究的基础上，以活性翠蓝 K-GL为原料，针对该染料的特点选用适当的分离膜，研究活性翠蓝K-GL的提纯技术和工艺，以得到高浓度、高纯液体染料；研究结果表明，该染料具有良好的稳定性。同时，通过喷雾干燥制备了高纯固体活性翠蓝。

本发明的详细描述如下：

原料选择：

活性翠蓝K-GL为灰蓝色粉末，属于酞菁类活性染料，其溶解度大、色度高，适宜于纺织品数码印花墨水的配制。活性翠蓝K-GL的结构式见如下图。活性翠蓝K-GL适用于棉布卷染或连续轧染，除单色外，常与活性黄色拼染艳绿色。也可用于棉布的直接、防染和拔染印花。

 

制备工艺如下：

（1）溶剂提纯法制备活性翠蓝

将活性翠蓝K-GL粗染料加入到二甲基甲酰胺（DMF）溶液中配制成粗染料含量为20~100g/L的溶液，搅拌2小时后减压过滤得滤液；向滤液中加入丙酮溶液，在3-4℃下保持一定的时间，待染料结晶析出后，减压过滤，得滤饼；用适量丙酮洗涤滤饼，烘干，磨细得到一次提纯的染料。将上述得到的提纯的固体染料按上述方法重复一次，得到高纯活性翠蓝染料，作为对照品。

（2）膜分离法制备高纯度、高浓度液体活性翠蓝K-GL

微滤除杂：

将活性翠蓝K-GL原料配制成质量百分浓度为2%~10%的水溶液，通过孔径为0.1-1um范围的陶瓷微滤膜，操作压力为0.05~0.3 MPa，脱除溶液中的颗粒杂质。

恒容提纯：