[发明专利]改进的环保型MDI-TMP固化剂制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，尤其涉及MDI-TMP固化剂的制备方法。

背景技术

聚氨酯涂料是一类性能优良，应用广泛的涂料。由于其漆膜机械性能好、坚韧、耐磨、丰满、光亮，可在低温固化，因此在涂料装饰、合成纤维能领域有广发的应用。固化剂是双组份聚氨酯涂料中的重要组成部分，而且TDI-TMP型固化剂是其中应用最广泛的一种，但由于TDI-TMP固化剂的TDI单体是一种有毒化学品，在使用过程中不可避免的存在游离TDI，对人体危害非常大，目前国内生产的TDI-TMP型架桥剂的游离TDI含量多在2~5%，随着环境保护意识的增强，如何降低游离TDI含量以获得环保型的TDI-TMP固化剂是目前的一个趋势。而MDI-TMP型的固化剂由于其的低毒性，越来越被关注，尤其制备方法一直在不断改进，普通生产方法获得的MDI-TMP固化剂为淡黄色透明液体或黄色透明液体，这是在反应过程中被氧化而造成。但在应用过程中，又希望制得的涂料是透明的，因此黄色的MDI-TMP固化剂受到应用限制，另外，即使获得的白色透明的固化剂，在储存过程中也容易逐渐氧化变色，从而导致产品失效。

发明内容

发明目的：针对上述存在的缺陷，本发明提供了一种制备水白色透明，且长期不变色的MDI-TMP固化剂的方法。

技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种改进的环保型MDI-TMP固化剂制备方法，包括以下步骤：a、MDI溶液的制备：在充满氮气或者二氧化碳的反应釜中加入醋酸乙酯，再加入MDI，升温至50~60℃，同时搅拌至完全溶解，并保温1~2h；b、TMP溶液的制备：在另外的容器中加入醋酸乙酯或，再加入TMP，升温至40~50℃，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；c、在MDI溶液中，加入步骤a中所述TMP溶液，在70℃下保温反应1~5小时，所述步骤a中还要加入抗氧化剂；所述的抗氧化剂是2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚或抗坏血酸。

所述抗氧化剂是在MDI完全溶解后加入；所述抗氧化剂的加入量为MDI重量的0.1~1%。

所述步骤a中还要加入催化剂；所述催化剂为氧化锂、环氧酸锌或十二烷基二甲基叔胺。

所述步骤c中还要加入阻聚剂；所述阻聚剂为磷酸、草酸或柠檬酸。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：当TMP与MDI合成反应时，加入抗氧化剂可以防止制备的MDI-TMP固化剂在保存过程中变色，从而具有长的抗变色期。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1

在充满氮气的反应釜中加入15份的醋酸乙酯，再加入30份的MDI和少量催化剂氧化理，升温至50~60℃，同时搅拌至完全溶解后，加入0.2份的2、6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧化剂，并保温1~2h获得MDI溶液；另外在10份的醋酸乙酯中加入10份TMP，升温至40~50℃，搅拌至完全溶解得到TMP溶液；然后在MDI溶液中，缓慢滴加TMP溶液，该滴加过程的时间为1~~2小时，最后在70℃下保温反应4小时，然后加入少量的阻聚剂磷酸。

经检测，所得MDI-TMP固化剂的技术指标如下：常温下外观呈水白色透明液体，固含量为73%，粘度为1455mPa.·s，-NCO含量为11.0~11.5%，游离TDI单体含量为小于0.05%。获得的MDI-TMP固化剂经存放1年，均未出现固化，粘度在1500 mPa.·s左右，且外观仍未水白色透明状液体，未见有颜色变化。

实施例2~3