[发明专利]以200号溶剂油为溶剂的N-羟甲基丙烯酰胺制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法，尤其是一种以200号溶剂油为反应溶剂的N-羟甲基丙烯酰胺的制备方法。

背景技术

N–羟甲基丙烯酰胺是白色结晶粉末，其熔点为74-75℃，易溶于水及亲水性溶剂，能溶于脂肪酸脂类，但几乎不溶于烃、卤代烃等疏水性溶剂。N–羟甲基丙烯酰胺的分子结构中含有可以聚合的双键和可以缩合的羟甲基两个活泼基团，具有交织性单体的特征，因此，N–羟甲基丙烯酰胺在纺织、粘合剂、塑料、涂料等行业中得到广泛应用。

目前国内外已有多种合成N–羟甲基丙烯酰胺的方法。安原初在0-5℃的低温下，以36%甲醛与丙烯酰胺合成得率为44%的N–羟甲基丙烯酰胺；英国学者采用多聚甲醛和丙烯酰胺晶体以三氯乙烯为溶剂，以金属钠胶体作催化剂生产N–羟甲基丙烯酰胺，反应结束后，体系自然分成两相，当温度降至室温时，N–羟甲基丙烯酰胺大量析出，得出产品89%，得率为93%，但是N–羟甲基丙烯酰胺需要采用丙酮或者乙酸乙酯重结晶。

因此，现阶段N–羟甲基丙烯酰胺的制备方法，要么得率极低，要么工艺流程复杂，操作不便。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种以200号溶剂油为溶剂的N–羟甲基丙烯酰胺制备方法，其将丙烯酰胺晶体先溶解在200号溶剂油中，然后以对甲氧基苯酚为阻聚剂，加入三聚甲醛，采用乙醇胺为碱性催化剂，调节反应溶液pH值介于9.4-9.6，促使丙烯酰胺与三聚甲醛在50℃下反应4-6小时生成N–羟甲基丙烯酰胺，丙烯酰胺晶体与三聚甲醛的摩尔比为1:1.1。由此可知：本发明可以有效地提高产品得率，同时工艺流程也较为简便。

为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案：

一种以200号溶剂油为溶剂的N–羟甲基丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：首先按照1:1.1的摩尔比计量丙烯酰胺晶体与三聚甲醛；接着，将丙烯酰胺晶体溶解于200号溶剂油中，然后以对甲氧基苯酚为阻聚剂，加入三聚甲醛，采用乙醇胺为碱性催化剂，调节反应溶液pH值介于9.4-9.6，促使丙烯酰胺与三聚甲醛在50℃下反应4-6小时生成N–羟甲基丙烯酰胺。

根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果：

本发明将丙烯酰胺晶体先溶解在200号溶剂油中，然后以对甲氧基苯酚为阻聚剂，加入三聚甲醛，采用乙醇胺为碱性催化剂，调节反应溶液pH值介于9.4-9.6，促使丙烯酰胺与三聚甲醛在50℃下反应4-6小时生成N–羟甲基丙烯酰胺，丙烯酰胺晶体与三聚甲醛的摩尔比为1:1.1。由此可知：本发明可以有效地提高产品得率。

具体实施方式

以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。

本发明所述的以200号溶剂油为溶剂的N–羟甲基丙烯酰胺制备方法，所采用的试剂有：丙烯酰胺晶体；200号溶剂油；对甲氧基苯酚；三聚甲醛；乙醇胺；硫酸。制备工艺流程为：

将一定量的200号溶剂油置于反应容器中，将计量好的丙烯酰胺晶体分步加入200号溶剂油中，且对200号溶剂油进行加热，直至温度达到50℃左右，同时，加热过程中伴随搅拌操作，以使丙烯酰胺晶体充分地溶于200号溶剂油中；之后先将阻聚剂对甲氧基苯酚加入到反应容器中，然后再交替地将碱性催化剂乙醇胺以及三聚甲醛分批次缓慢加入反应容器内，且整个加料过程中，需要控制反应液的pH值一直处于9.4-9.6之间，加完料后，控温反应4-6小时，反应完毕后，趁热进行放料过滤，滤清液采用硫酸进行pH调节至中性，然后水冷却至15摄氏度以下，分离出结晶体，并将结晶体通过离心分离、干燥处理即可获得N–羟甲基丙烯酰胺。