[发明专利]一种百里香酚酞络合剂的制备方法

说明书

技术领域；

本发明属于精细化学品制备领域，尤其是一种百里香酚酞络合剂的制备方法。

技术背景；

酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学分析领域不可或缺的化学物品，这种指示性的颜色变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为我们推出的重点。

络合指示剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。

百里香酚酞络合剂为白色粉末，易溶于水，不溶于乙醇，酸溶液为无色，碱溶液为蓝色；熔点191℃。百里香酚酞络合剂又名麝香草酚酞络合剂(C₃₆H₄₀N₂O₁₂mol 700.86)，是一种络合指示剂，在pH＝10-12之间为灰色，和碱土金属均能形成蓝色络合物，因此用此络合剂滴定钙、镁、锶、及钡时的终点极为敏锐，主要用于测定，也可用来滴定锰，还可不经分离铁、铝的情况下测定炉渣中的钙、镁；也可不经分离测定锰铁中之锰；镍合金中之镍，主要用于稀土元素。

发明内容；

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种工艺合理、原料易得、生产周期短的百里香酚酞络合剂的制备方法。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种百里香酚酞络合剂的制备方法，步骤如下：

(1)将亚氨基二乙酸溶于冰乙酸中，加热溶解后冷却；

(2)在搅拌下再加入甲醛和百里香酚酞，加热升温至65-70℃搅拌反应8小时，至反应液透明后，继续搅拌4-6小时，至反应完毕，冷却至室温析出结晶，过滤结晶；用丙酮再次结晶，将两次结晶合并后溶于热水中，过滤至滤液清亮，冷却至室温；

(3)经冷却后再加入丙酮放置4-6小时，析出结晶，得粗品百里香酚酞络合剂；

所述亚氨基二乙酸∶甲醛∶百里香酚酞的重量比为：4∶3∶5。

而且，还包括步骤(4)将粗品用醋酸加热溶解过滤，冷却，再加入丙酮，析出结晶，过滤结晶，用真空干燥后，经粉碎，得成品百里香酚酞络合剂。

本发明的优点和积极效果如下：

本发明选择合成方法主要采用百里香酚酞与甲醛和亚氨基二乙酸缩合制成，反应过程中温度不宜过高，以保持在60-70℃之间，由于碱性溶液及不稳定，高温易变。本发明采用稀酸冰乙酸中和时沉淀充分，收率更高，纯度更高。

具体实施方式：

下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

实施例1：(对比实施例)

一种百里香酚酞络合剂的制备方法，步骤如下：

将500克百里香酚酞加入1500毫升乙醇，450毫升30％氢氧化钠溶液及750毫升水的混合液中，另外将400克亚氨基二乙酸溶于500毫升30％氢氧化钠溶液及600毫升水的溶液中。将其用冰冷却，再滴入300毫升37％甲醛溶液，边滴边搅拌，滴加完后，装上回流管冷凝器，在60-70℃的水溶液上保持7-9小时，中间时搅拌混合物，反应完毕，减压蒸馏除去乙醇，加入7500毫升水，滴入15％的盐酸，使之呈酸性，即析出沉淀，过滤，并用乙醇重结晶，50-70℃下干燥，即可得百里香酚酞络合剂。

粗品提纯：粗品溶于超过三倍当量的乙酸钠溶液中，随后清亮的溶液中分批加入杨酸，对酚酞络合剂和百里酚太络合剂进行分级沉淀，纯品用纸层析法检验，应该显出一个斑点，用乙醇-水-苯酚(6∶3∶1)洗脱，并用氢氧化钠显色。

实施例2(本发明)

一种百里香酚酞络合剂的制备方法，步骤如下：

(1)将500克亚氨基二乙酸溶于1000毫升冰乙酸中，加热溶解后冷却；

(2)在搅拌下再加入300克37％甲醛和800克百里香酚酞，加热升温至65-70℃搅拌反应8小时，至反应液逐渐透明后，继续搅拌4-6小时，至反应完毕，冷却至室温析出结晶，过滤结晶；