[发明专利]一种离子对色谱试剂庚烷磺酸钠的制备方法无效
| 申请号： | 201110244998.6 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102432507A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C309/04 | 分类号： | C07C309/04;C07C303/32;C07C303/44 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 离子对 色谱 试剂 庚烷 磺酸钠 制备 方法 | ||
1.一种离子对色谱试剂庚烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、溴庚烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24小时，至反应液澄清不分层后，停止反应；
(2)纯化：减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为庚烷磺酸钠粗品，再将该粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到庚烷磺酸钠纯品；
(3)干燥：把纯化所得到的庚烷磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于80℃真空干燥2～4小时，即得离子对色谱试剂庚烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂庚烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的无水亚硫酸钠、水、溴庚烷、四丙基溴化铵的摩尔比为无水亚硫酸钠∶水∶溴庚烷∶四丙基溴化铵＝1∶25∶0.65∶0.004～0.006。
3.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂庚烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的烘干温度为105℃。
4.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂庚烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1∶6，g∶ml。
5.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂庚烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的真空干燥条件为80℃/100mmHg。
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