[发明专利]一种Fe3O4/C/TiO2复合光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于TiO₂复合光催化剂的制备领域，特别涉及一种Fe₃O₄/C/TiO₂复合光催化剂的制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛是一种常见的光催化剂，因其化学稳定性好，氧化活性高，对人体无毒害，成本低，应用范围广而受到人们的广泛关注。但制约纳米二氧化钛在污水处理中应用的主要因素有两个：一是催化活性高、氧化能力强的二氧化钛往往需要紫外光激发；二是纳米晶光催化剂活性高，但回收成本高。薄膜和多级结构的光催化剂能解决其回收困难的问题，但光催化效率并不高。薄膜通常是通过物理或化学方法将纳米二氧化钛等光催化剂固定在玻璃等惰性载体上，但这类光催化剂固-液接触面积小，导致其光催化活性不高。多级结构的纳米二氧化钛颗粒尺寸往往大于10μm，由于表面对光的散射与吸收，颗粒内部是光难以照射到的区域，其捕光效率有待提高。目前，兼具高活性和易回收特征的光催化剂尚需进一步研究。

近来，人们将磁性材料引入光催化剂中，制备得到了核/壳结构的磁性光催化剂。这样既保留了纳米晶高的光催化活性，又利用了磁核易于实现磁性分离回收的特点。Xuan等(J.Phys.Chem.C，2009，113，553.)以聚(苯乙烯-丙烯酸)为模板制备得到了Fe₃O₄/TiO₂的空心微球，在光降解罗丹明B的实验中显示了良好的光降解和磁回收性能。由于TiO₂光腐蚀作用会对磁核Fe₃O₄造成损害(J.Phys.Chem.B，2000，104，4387.)，不利于磁性光催化剂的长久应用。Song等(J.Am.Ceram.Soc.，2007，90，4015.)采用溶胶-凝胶方法以磁性Fe₃O₄为磁核制备了核/壳结构的光催化剂，为了防止磁核的光腐蚀，在二氧化钛光催化剂和磁核之间包覆了一层SiO₂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种Fe₃O₄/C/TiO₂复合光催化剂的制备方法，该方法简单，成本相对较低，对设备的要求不高；得到的复合光催化剂既保留了二氧化钛纳米晶粒高催化活性的特点，在多数光催化反应中具有与气相法制备的纳米二氧化钛类似的光催化活性，又兼具了可磁性回收的优点，为纳米晶二氧化钛的分离回收，提供了解决途径。

本发明的一种Fe₃O₄/C/TiO₂复合光催化剂的制备方法，包括：

(1)将钛醇盐溶解在无水低级醇中，制成浓度为0.001～0.12mL/mL的钛醇盐无水醇溶液；

(2)将Fe₃O₄/C纳米粉体加入上述钛醇盐无水醇溶液中，经过超声分散和搅拌，得到均匀的混合物，其中Fe₃O₄/C的浓度为0.5～100.0mg/mL；

(3)将上述混合物放入预先盛有蒸馏水的密闭容器中，所述混合物与蒸馏水不直接接触，然后加热至70～200℃，保温1～96小时，再冷却到室温，最后将所得粉体洗涤、干燥，即得Fe₃O₄/C/TiO₂复合光催化剂。

所述步骤(1)中的钛醇盐为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯中的一种或几种。

所述步骤(1)中的低级醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种。

所述步骤(2)中的Fe₃O₄/C纳米粉体是通过将Fe₃O₄微球经碳修饰后，再经磁场回收、水洗、醇洗、烘干后得到的。

上述的Fe₃O₄微球为通过溶剂热方法制备得到的，具体操作方法为：将1.35gFeCl₃·6H₂O、3.6g无水乙酸钠、1g聚乙二醇、0.5g聚乙烯吡咯烷酮加入到50mL乙二醇溶液中，经超声、搅拌后，置于反应釜中，在200℃反应10小时后，即得Fe₃O₄微球。

所述步骤(3)中的蒸馏水与钛醇盐中钛元素的物质的量之比为20～3000。