[发明专利]制备聚丙烯腈基碳纤维的方法

权利要求书

1.一种制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，碳纤维原丝的纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物，第一单体为丙烯腈；第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种；第三单体为衣糠酸，聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5～2.0wt％，且第二和第三单体的总含量为1.0～7.0wt％，其特征在于该制备方法依次包括以下步骤：

1)聚丙烯腈树脂以DMSO或DMAc为纺丝溶剂配制成纺丝溶液，以浓度为30～50wt％的纺丝溶剂的水溶液为凝固浴采用溶液纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维；

2)初生纤维在浓度为20～30wt％的纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸，水浴温度控制为85～100℃，牵伸倍数控制为3.5～5.0；

3)初生纤维用去离子水淋洗，水温控制为45～60℃，淋洗时间控制为2～20min；

4)初生纤维置于含有酸A和盐B的缓冲溶液中浸渍，A为硝酸、硫酸或盐酸，B为A的钠盐或钾盐，缓冲溶液的pH值为2.0～4.0，钠离子或钾离子的浓度为200～800mg/L，缓冲溶液的温度控制为45～60℃，以重量比计，浴比控制为初生纤维∶缓冲溶液＝1∶(15～25)，浸渍时间控制为2～10min；

5)初生纤维在纯水中进行水浴牵伸，水浴温度控制为95～100℃，牵伸倍数控制为1.3～2.0；

6)初生纤维置于酸性水溶液中浸渍，酸采用硝酸、硫酸或盐酸，酸性水溶液的pH值为3.0～5.0，温度控制为45～60℃，以重量比计，浴比控制为初生纤维∶溶液＝1∶(15～25)，浸渍时间控制为2～8min；

7)初生纤维用温度为90～100℃的去离子水进行热水浴漂洗，直至漂洗液呈中性；

8)初生纤维经后处理过程制得碳纤维原丝，后处理过程包括上油和干燥致密化；

9)碳纤维原丝在施以牵伸的状态下，在有氧气氛中进行预氧化，得到预氧化丝；

10)预氧化丝在施以牵伸的状态下，在无氧气氛中进行碳化，得到聚丙烯腈基碳纤维成品。

2.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤4)所述的A为硝酸，B为硝酸钠。

3.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤4)所述的缓冲溶液的pH值为2.5～3.5。

4.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤4)所述的钠离子或钾离子的浓度为300～500mg/L。

5.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤4)所述的缓冲溶液的温度为45～55℃。

6.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤4)所述的浴比控制为初生纤维∶缓冲溶液＝1∶(18～23)。

7.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤4)所述的浸渍时间控制为4～8min。

8.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤6)所述的酸性水溶液的pH值为3.5～4.5。

9.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤6)所述的酸性水溶液的温度控制为50～55℃。

10.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤6)所述的浴比控制为初生纤维∶溶液＝1∶(18～23)。

11.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤6)所述的浸渍时间控制为3～5min。

12.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于所述的聚丙烯腈树脂的分子量为50000～200000。

13.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤1)所述的聚丙烯腈树脂以DMSO为纺丝溶剂配制成纺丝溶液，以浓度为30～50wt％的DMSO的水溶液为凝固浴采用溶液纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维。

14.根据权利要求1所述的制备聚丙烯腈基碳纤维的方法，其特征在于步骤1)所述的纺丝溶液中聚丙烯腈树脂含量为18～25wt％。