[发明专利]一种亚铁离子杂质含量最大值的确定方法

说明书

技术领域

本发明属于水资源利用技术领域，涉及一种回用水中亚铁离子杂质含量最大值的确定方法。

背景技术

硫酸法钛白粉生产工艺需消耗大量新鲜水，且环境污染严重，其生产过程中水洗和漂洗工艺是耗水量最大的环节之一。废水回用是提高水的重复利用率最有效、最直接的途径，并可以减少新鲜水用量。而回用水的水质将直接影响钛白粉的产品质量，因此，回用水水质必须达到其用水要求方可再利用。铁杂质是影响锐钛型钛白粉产品白度的关键因素之一，为保证锐钛型钛白粉产品的白度要求，其产品中Fe₂O₃含量最大值为0.009wt％。因为在硫酸法生产过程中铁杂质以Fe²⁺形式存在，在煅烧环节氧化生成Fe₂O₃，因此必须严格控制工艺用水中Fe²⁺的含量。目前，工业用水的水质标准有《城市污水再生利用-工业用水水质(GB/T19923-2005)》、《循环冷却水再生水水质标准(HG/T3932-2007)》等，但尚缺乏钛白粉行业的回用水水质标准，未见确定回用水水质标准的方法报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种确定硫酸法钛白粉生产漂洗工艺回用水中亚铁离子杂质含量最大值的方法。以其产品质量要求为依据，通过理论计算和实验验证，确定生产工艺回用水中亚铁杂质含量的限值。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

在硫酸法钛白粉生产工艺中，漂洗(二洗)工艺是影响钛白粉产品质量的关键环节之一，而铁杂质是影响产品白度的主要杂质之一。本发明选取漂洗工艺为研究对象，以漂白后的偏钛酸为原料，根据漂洗偏钛酸中二氧化钛(TiO₂)的理论含量值和影响钛白粉产品白度的杂质氧化铁限值(本发明中，限值指回用水中能允许的铁杂质最大含量)。进行计算，得出亚铁杂质含量的理论最大值。以该理论最大值为基值，配置不同杂质浓度的水，用1g/L硫酸溶液调整工艺用水的pH值为1-2，进行漂洗实验。采用等离子电感耦合发射光谱仪测定漂洗后偏钛酸浆料中杂质含量，并与钛白粉产品质量标准值进行比较，确定漂洗工艺回用水中亚铁杂质含量的最大值。

硫酸法钛白粉生产工艺技术成熟，流程长，耗水量大。水洗后偏钛酸中痕量铁杂质是以固体氢氧化高铁的形式存在，经煅烧后氧化铁含量应不大于0.009wt％，否则对锐钛型钛白粉白度色相就有十分明显的影响。经漂洗工艺后，铁离子浓度可以进一步降低，且同时除去偏钛酸中吸附的铬、铜、钒等有害杂质，使钛白粉产品白度和光泽有显著的提高，同时也保证了钛白粉的光学性质。因此，本发明以漂洗工艺为主要研究对象。

一种亚铁离子杂质含量最大值的确定方法，包含以下步骤：

(1)根据锐钛型钛白粉产品质量要求中Fe₂O₃的含量，以漂洗工艺反应原料偏钛酸浆料中TiO₂的理论浓度为基准值，根据公式计算出偏钛酸中杂质Fe²⁺的含量最大值，并将该最大值确定为回用水中Fe²⁺杂质含量的理论最大值；

(2)以步骤(1)中计算出的回用水中Fe²⁺杂质含量的理论最大值为基准，配置一系列不同浓度含Fe²⁺杂质的洗涤用水，并调节该洗涤用水的pH值为酸性，然后分别对漂白后的偏钛酸浆料进行漂洗，测定漂洗滤液中Fe²⁺含量，当Fe²⁺含量值满足水洗要求时的用水量为漂洗用水量，将漂洗后的偏钛酸浆料煅烧，得到二氧化钛粗产品，将其研磨粉碎；

(3)测定步骤(2)中得到的二氧化钛粗产品中杂质Fe₂O₃的含量；

(4)将步骤(3)得到的二氧化钛粗产品中Fe₂O₃含量与锐钛型钛白粉产品质量要求中Fe₂O₃的含量进行对比，确定Fe₂O₃杂质含量满足产品质量要求时对应的二氧化钛粗产品及其对应的洗涤用水中Fe²⁺和洗涤用水体积；当洗涤水的用量和二氧化钛粗产品中Fe₂O₃含量均满足产品要求时，对应的最大杂质浓度即为回用水中亚铁离子的最大浓度。