[发明专利]一种氧化镥纳米粉体的水热制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种氧化镥纳米粉体的制备方法。

背景技术

闪烁材料是能吸收高能粒子或射线而发出可见光子的材料，在高能物理、核医学、空间物理、地质勘探等领域有着广泛应用，要求其对电离辐射有高的阻断能力（有高密度和大原子序数）。氧化镥具有高密度和大原子序数，其对各类射线的阻止效果好；其价带和导带间能带间隙宽（6.5eV），作为发光材料基体可容纳许多激活剂离子，因此作为闪烁体基质材料备受人们青睐。同时其掺入氧化钆制成固溶体基质材料，可提高氧化钆对电离辐射的阻断能力；提高氧化钆立方到单斜的相变温度，有利于烧结制备综合性能优良的透明闪烁陶瓷。

稀土氧化物荧光粉广泛应用于高能光致发光和阴极射线发光平板显示器。高分辨率、高发光效率平板显示器要求高质量荧光粉（纯度高、组成均匀、颗粒小，粒径分布窄）。氧化钇Y₂O₃基荧光粉是常见荧光粉，如掺铕的氧化钇是一高效红色荧光粉。具有相同立方晶系的氧化镥光学具有各向同性，各向折射率相同；能带间隙宽，可容纳许多激活离子，如铕、铥、镝、铒等；具有优良的物理化学稳定性、不受大气组分影响等优点，是一种优良的荧光粉材料。氧化镥还具有高热导率、低热膨胀系数、低有效声子能量等特点，通过掺Nd或Yb可用作固体激光器的陶瓷激光材料。

因此，氧化镥是一种极具应用前景的发光材料基质，不论是氧化镥基透明陶瓷材料，还是氧化镥基荧光粉，高质量氧化镥粉体的制备都是关键环节。不同粉体合成方法的产物具有不同的颗粒形貌和比表面积，决定了最终材料的性质。常用的固相反应合成法，其工艺简单、易于批量生产，但需要高温煅烧（颗粒易烧结变大）、研磨过程（易引入杂质）、易存在第二相和未反应组分等不足。湿化学合成法包括沉淀法、溶胶凝胶法等，产物具有精确的化学组成和均匀分布的组分。

目前制备氧化镥粉体主要有：沉淀法，燃烧法。沉淀法常用氨水、碳酸氢铵等无机胺沉淀剂，要缓慢加入，工艺较复杂；燃烧法原料成本高，设备要求较高。如上海大学施鹰等以氨水、碳酸氢铵为沉淀剂，制备了氧化镥前驱体，经煅烧制备了纳米氧化镥粉体（无机材料学报，2008，4，824）。中科院上海硅酸盐研究所陈启伟、施剑林等采用燃烧合成法，利用氧化还原放热反应来燃烧合成掺杂的氧化镥基纳米荧光粉体，粒径为20-120nm（中国专利 200510027207.9），还采用氨水加碳酸氢铵用作复合沉淀剂，形成掺杂氧化镥沉淀前驱体，经陈化、洗涤、干燥、煅烧、成型、氢气气氛下通过无压烧结获得透过率80％以上的高度透明氧化镥基基陶瓷材料（中国专利 200510027208.3）。上海大学杨秋红等将采用高纯度稀土氧化物纳米粉体为原料，加入5wt％的PA粘结剂造粒，在200MPa冷等静压下压片；在还原气氛下于1450～1800℃进行烧结，制得掺Ce³⁺的氧化镥基透明闪烁陶瓷材料。（中国专利 200810032379.9）。水热法反应活性高，合成的颗粒分散度好、结晶度高，是一种制备纳米粉体的理想方法。同时水热法由于温度可达100摄氏度以上，比常规湿化学法具有更好的反应活性，是很好的反应体系。

因此，开发一种水热反应、工艺较简单、成本较低的氧化镥纳米粉体的制备方法具有重要的应用价值。本发明通过尿素在水热条件下均匀释放出氨，与镥离子生成高质量前驱体，经煅烧得到氧化镥纳米粉体。

 

发明内容

本发明的目的是提供一种水热法制备高质量氧化镥纳米粉体的方法。

本发明采用如下技术方案：

1、              一种氧化镥纳米粉体的制备方法，以无机镥盐为原料，以尿素为均匀沉淀剂，在水热条件下生成前驱体，经煅烧制得氧化镥纳米粉体。

2、              根据项1所述的制备方法，其特征在于，无机镥盐选用高纯无机盐，如氯化镥，硝酸镥。

3、              根据项1所述的制备方法，其特征在于，沉淀剂为分析纯尿素, 与镥离子的摩尔比约为10:1 - 5:1，其在水热条件下分解，均匀沉淀生成高质量前驱体。

4、              根据项1所述的制备方法，其特征在于，水热反应的温度控制在120-180摄氏度内，反应时间控制在5-10小时内。

5、              根据项1所述的制备方法，其特征在于，煅烧的温度控制在500-1000摄氏度内，反应时间控制在1-20小时内。